一种光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法

摘要

本发明涉及一种通过磷钼蓝光度法对电子产品中红磷含量的测定方法。即待测试样经粉碎混匀后加入浓碱液反应生成磷化氢。用酸性高锰酸钾溶液吸收后，将吸收液转移至具塞比色管中，滴加饱和亚硫酸钠溶液至高锰酸钾颜色褪尽后，加入硫酸溶液、钼酸铵溶液，混匀；加1滴氯化亚锡溶液，定容；置于50℃水浴中加热10分钟，取出，冷却至室温。于680nm波长下测量吸光度，于标准曲线上读出磷化氢的浓度值，然后计算出样品中红磷的含量。采用本发明的方法检测电子产品中红磷的含量，快速有效，相对平均偏差小于10％，由此可见，本发明的方法，对于电子产品中红磷含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

主权项

一种磷钼蓝光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：准确称取0.4002g干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，定量转移入100mL容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为1.0mg/mL标准贮备液，使用前，用水稀释成5.0μg/mL磷化氢标准溶液，在6只具塞比色管中，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL的5.0μg/mL磷化氢标准溶液，加入约20mL水，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg磷酸氢标准系列，再加入高锰酸钾溶液，滴加饱和亚硫酸钠溶液至高锰酸钾溶液颜色褪尽，再多加2滴饱和亚硫酸钠溶液，混匀，然后再加入0.3mL硫酸溶液，0.2mL钼酸铵溶液，混匀，加1滴氯化亚锡溶液，定容到刻度，置于50℃水浴中加热10分钟，取出，冷却至室温，以磷化氢含量为零的溶液作为参比溶液，于680nm波长下分别测定吸光度，以磷化氢含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，制备标准工作曲线；称取粉碎后混匀的待测试样10g，精确至0.0001g；将上述样品放入气体发生瓶中，加入预先加热到50℃的100mL浓度为40％的氢氧化钠溶液，连接氮吹装置，将生成的气体导入10mL浓度为0.05mol/L酸性高锰酸钾溶液中，连续氮吹10分钟，再将吸收液转移至25mL具塞比色管中，按照上述标准曲线的制备方法中，从“滴加饱和亚硫酸钠溶液至高锰酸钾溶液颜色褪尽……”至“冷却至室温”的步骤进行，于680nm波长下测量吸光度，于标准曲线上读出磷化氢含量值；根据公式计算出样品的红磷的含量；试样中红磷的含量按公式(1)进行计算 X = m m 0 × 31 × 4 34 式中：X‑试样中红磷的含量，单位为毫克每千克；m‑曲线上读得的磷化氢含量，单位为微克；m0‑所称样品的质量，单位为克；31×4/34：磷化氢转化为磷的换算系数。