主权项 |
一种环糊精氨基酸衍生物的制备方法,该方法是:A)将环糊精按质量比为1∶20~30放入去离子水中溶解;然后按环糊精与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶0.5~1加入对甲苯磺酰氯,在25℃下搅拌反应2~3小时后,按去离子水与对氢氧化钠水溶液的质量比为1∶0.2加入10%质量百分比浓度的氢氧化钠水溶液,所得悬浊液继续搅拌15~30分钟,过滤除去不溶物,收集滤液,用氯化铵将滤液的PH值调为8~8.5;将该溶液在4℃下静置10~15小时,过滤,析出白色固体,用去离子水洗涤三次,50~80℃下用蒸馏水重结晶三次,得到亮白色片状晶体;在40~45℃下真空干燥,得到6位单取代环糊精磺酸酯;B)将6位单取代环糊精磺酸酯按质量比为1∶30~50加入到N,N‑二甲基甲酰胺中,搅拌溶解;然后按6位单取代环糊精磺酸酯与碘化钠的摩尔比为1∶8~15加入碘化钠,在90℃下搅拌反应3~5h,在40℃下减压蒸干N,N‑二甲基甲酰胺;在产物中加入丙酮,搅拌、过滤,收集滤饼再加入丙酮,重复三次,除去未反应的碘化钠;将所得固体溶于水中,加入丙酮得到沉淀,在40~45℃下真空干燥即得到碘代环糊精;C)将碘代环糊精按质量比为1∶30~50加入到N,N‑二甲基甲酰胺中,搅拌溶解;然后按碘代环糊精与氨基酸的摩尔比为1∶8~15加入氨基酸,在60℃、氮气保护下反应24小时;将反应得到的悬浊液抽滤、收集滤液,在40℃下减压蒸馏去除溶剂,所得残留物用丙酮洗涤;所得固体溶于水中并重新用丙酮沉淀,收集沉淀物、干燥后即得到环糊精氨基酸衍生物。 |