一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法。包括以聚碳硅烷和锆酸四丁酯按质量比为1∶1~9∶1，以二甲苯为溶剂，配制聚碳硅烷/锆酸四丁酯溶液进行静电纺丝，制得聚碳硅烷/锆酸四丁酯原纤维；将原纤维置于烘箱中，在空气下80~120℃保温120~30小时，得到聚碳硅烷/锆酸四丁酯熟化纤维；将熟化纤维进行空气预氧化、高温烧成，最终得到超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维。本发明以碳化硅为基体、表面层为氧化锆且沿径向含量递减，直径小、比表面积大；静电纺丝在室温下进行，条件温和、可纺性好。

主权项

一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制纺丝溶液：以软化点为200~220℃的固体聚碳硅烷和质量分数为80~90%的锆酸四丁酯的正丁醇溶液按质量比为1∶1~9∶1，以二甲苯为溶剂，配制聚碳硅烷/锆酸四丁酯溶液，并用超声分散30分钟； （2）静电纺丝：纺丝条件是：针头内径为0.5~1.5mm，电压为12~30kV，收丝距离为15~25cm，供料速率为10~50μl/min，铝箔收丝，制得聚碳硅烷/锆酸四丁酯原纤维；（3）熟化热处理：将上述原纤维置于烘箱中，在空气下在80~120℃保温30~120小时，得到聚碳硅烷/锆酸四丁酯熟化纤维；（4）空气预氧化：将上述熟化纤维置于氧化炉中，在氧化性气氛中按照15~25℃/h升温，并在190~220℃保温0.5~1.5小时，冷却至室温后得到不熔化聚碳硅烷/锆酸四丁酯纤维；（5）高温烧成：将上述不熔化纤维置于高纯氩气保护下的高温炉中，升温至1200~1450℃，并在该温度下保温1小时，得到超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维。