一种冰片的绿色合成工艺

摘要

本发明公开了一种冰片的绿色合成工艺，将α-蒎烯与无水草酸、催化剂硫酸锆加入反应瓶中，在搅拌下加热至40℃～150℃进行酯化反应，反应1～10小时后过滤回收催化剂，滤液除去轻油，得到草酸二冰片酯，再加入氢氧化钠水溶液进行皂化反应，边蒸馏边收集产物，所得产物为冰片。该方法反应平稳，操作安全，催化剂原料易得，制备简便，只需将原料进行焙烧、粉碎两步处理即可使用，催化剂只需通过过滤就可与产物实现分离，不腐蚀设备，不污染环境，而且催化剂可以重复使用，并可活化再生，催化活性强，反应选择性较好。

主权项

一种冰片的绿色合成工艺，包括以下步骤：α‑蒎烯与无水草酸、催化剂硫酸锆加入反应瓶中，在搅拌下加热至40℃～150℃进行酯化反应，反应1～10小时后过滤回收催化剂，滤液除去轻油，得到草酸二冰片酯，再加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液进行皂化反应，边蒸馏边收集产物冰片；其中，所述催化剂硫酸锆在首次使用前需对原料四水硫酸锆进行处理，所述的处理是指将四水硫酸锆于650～750℃焙烧0.5～1.5小时后粉碎，再于650～750℃焙烧1～3小时。