一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙-46的方法

摘要

本发明公开了一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙-46的新方法，该方法包括以下步骤：(1)在搅拌下将摩尔比过量的1，4-丁二胺的乙醇溶液滴加到1，6-己二酸的乙醇溶液中，得到pH值为碱性的尼龙-46盐；(2)将尼龙-46盐置于反应釜中，充入CO2气体，排尽釜内空气，泵入液态CO2；(3)对反应釜加热，尼龙-46盐在超临界二氧化碳中依次进行预缩聚反应、后固相缩聚反应和抽真空下的聚合反应，然后出料，得到高分子量的尼龙-46。本发明方法的最大优点是能够获得相对粘均分子质量高达50,000g/mol以上的尼龙-46，开创了制备高分子量尼龙-46的新方法。

主权项

一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙‑46的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将1，4‑丁二胺和1，6‑己二酸分别溶于无水乙醇中；在搅拌下将1，4‑丁二胺的乙醇溶液滴加到1，6‑己二酸的乙醇溶液中，得到白色沉淀；过滤、低温真空干燥，得到pH值呈碱性的尼龙‑46盐；(2)将尼龙‑46盐置于反应釜中，充入CO2气体，排尽釜内空气，泵入液态CO2；(3)对反应釜加热，使釜内CO2温度达到180～220℃、压力达到15～35Mpa，尼龙‑46盐进行预缩聚反应；反应1～5h之后，置换CO2；(4)对反应釜加热，使釜内CO2温度达到260～290℃、压力达到15～30MPa，进行后固相缩聚反应；反应1～5h；(5)根据所要制备的尼龙‑46的分子量的大小，置换CO2，重复步骤(4)的操作1次以上；(6)对反应釜加热，使釜内温度维持在280～270℃；对反应釜抽真空，使釜内压力为1×1.333～3×1.333Kpa，进行聚合反应，持续0.5～1.0h，出料，得到高分子量的尼龙‑46。