乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法，催化剂的制备以五氧化二钒、固体正磷酸和异丁醇为主要原料，先利用异丁醇与五氧化二钒混合，然后利用异丁醇完全溶解固体正磷酸，再将上述两者的混合物混合的同时加入一定量的三氧化二铝，最后对反应物进行抽滤、烘干得到磷钒催化剂前体，在使用前以3℃/分钟的活化升温速率升温至380℃，通入空气活化2小时，获得新鲜的磷钒催化剂，它作为乙酸和甲醛为原料合成丙烯酸的催化剂，在320℃～380℃的反应温度区间，在最适宜反应条件下其丙烯酸的单程收率可达93.5mol%，明显高于目前报道的以乙酸和甲醛为原料合成丙烯酸的同类催化剂的催化性能。

主权项

一种乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①将五氧化二钒与异丁醇混合，然后加热至回流温度，同时搅拌4～12小时，静置备用；②将固体正磷酸与异丁醇混合，然后加热搅拌至固体正磷酸完全溶解，得到磷酸‑异丁醇混合溶液，静置备用；③在搅拌状态下将步骤②所得的磷酸‑异丁醇混合溶液加入步骤①所得的混合物中，然后加热至60～100℃，同时搅拌0.5～7小时，反应物呈糊状或固化，颜色由五氧化二钒的黄色转变为黄绿色；④将反应物冷却至室温，然后静置0.5～12小时，再对反应物进行抽滤；⑤利用真空烘箱对抽滤后的抽滤物进行干燥，得到磷钒催化剂前体；其中，干燥温度为120～150℃，干燥时间为大于12小时，真空度维持在0.06～0.1MPa之间。