发明名称 一种二芳基四氢喹啉化合物的新型合成方法
摘要 本发明公开了一种二芳基四氢喹啉化合物的新型合成方法,将苯胺类化合物和苯甲醛类化合物缩合反应,合成芳香亚胺;将市售的对溴三苯胺六氯锑酸自由基正离子盐溶解于二氯甲烷,制成催化剂溶液;将二氢呋喃和合成的芳香亚胺溶解于二氯甲烷,制成反应液;常温,搅拌,将催化剂溶液滴入反应液,催化剂溶液滴加完后,薄层层析色谱检测反应进程,反应完成后,在反应后的溶液中加入Na2CO3在甲醇中的饱和溶液,猝灭反应;依次用水和二氯甲烷萃取猝灭反应后的产物,保留萃取液;合并萃取液,旋转蒸发,得到合成物;用洗脱剂对该合成物柱层析色谱纯化,得到二芳基四氢喹啉化合物。本发明合成方法在室温下进行,催化剂用量少,反应时间短,产率高。
申请公布号 CN102153561A 申请公布日期 2011.08.17
申请号 CN201110057439.4 申请日期 2011.03.10
申请人 贾忠 发明人 贾忠
分类号 C07D491/048(2006.01)I 主分类号 C07D491/048(2006.01)I
代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 鲜林
主权项 一种二芳基四氢喹啉化合物的新型合成方法,其特征在于,该合成方法按以下步骤进行:步骤1:采用现有方法将苯胺类化合物和苯甲醛类化合物进行缩合反应,合成芳香亚胺;步骤2:按400ml二氯甲烷中溶解1mmol对溴三苯胺六氯锑酸自由基正离子盐的比例,将市售的对溴三苯胺六氯锑酸自由基正离子盐溶解于二氯甲烷,制成催化剂溶液;步骤3:按20ml二氯甲烷中溶解1mmol二氢呋喃和1mmol步骤1合成的芳香亚胺的比例,将二氢呋喃和步骤1合成的芳香亚胺溶解于二氯甲烷,制成反应液;步骤4:按摩尔比0.05~0.1:1,分别取步骤2制得的催化剂溶液和步骤3制得的反应液,常温,搅拌,将催化剂溶液滴入反应液,催化剂溶液滴加完后,薄层层析色谱检测反应进程,反应完成后,在反应后的溶液中加入Na2CO3在甲醇中的饱和溶液,猝灭反应;步骤5:按现有方法用水萃取步骤4猝灭反应后的产物,保留萃取液;步骤6:将步骤6萃取后的物质用二氯甲烷至少萃取三次,保留每次萃取后的萃取液;步骤7:合并步骤5和步骤6中的萃取液,旋转蒸发,得到合成物;步骤8:对步骤7得到的合成物进行柱层析色谱纯化,制得二芳基四氢喹啉化合物。
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