一种从桔核中提取活性成分的方法

摘要

本发明提出一种从桔核中提取活性成分的方法，具体包括桔核粉碎后超临界萃取桔油、去油桔核残渣进行浸泡及匀浆处理、将匀浆液进行离心分离处理、对上清液A进行超滤处理和将滤液进行亲和层析等步骤，最终达到从废弃的桔核中提取纯度高的柠檬苦素，以及柠檬苦素酸性甙元、诺米林和柠檬苦素中性甙元(不包含柠檬苦素和诺米林)等其他活性成分，实现了桔核资源的综合利用。该方法产率高，并在提取过程中大大减少有机溶剂的使用，规避了有机溶剂提取时造成的易燃易爆问题，降低了生产成本，减少了环境的污染。

主权项

一种从桔核中提取活性成分的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步：桔核粉碎后提取桔油：将桔核粉碎后加入至超临界二氧化碳提取器内提取桔油，得到桔油和去油桔核残渣；第二步：去油桔核残渣进行浸泡及匀浆处理：按照液固比为10～20ml/g的比例，利用蒸馏水浸泡去油桔核残渣，并用碱溶液A调整pH值为8～11.5，在温度为60～80℃下浸泡后，采用闪式提取器进行匀浆处理后，得到匀浆液；第三步：将匀浆液进行离心分离处理后，分离得到上清液A；第四步：对上清液A进行超滤处理，收集得到滤液；第五步：将滤液进行层析：利用盐酸调整滤液的pH值为3.8～4.4，并利用层析柱对该滤液中的活性成分进行吸附，用去离子水冲洗层析柱至下柱液为无色后，得到吸附有活性成分的层析柱；第六步：层析柱进行洗脱处理：用乙醇溶液对吸附有活性成分的层析柱进行洗脱处理，乙醇溶液与吸附有活性成分的层析柱的体积比为3∶1～5∶1的比例，收集得到乙醇洗脱液，将乙醇洗脱液蒸发回收乙醇，剩余残余液体，并将残余液体浓缩干燥，得到固体混合物；第七步：将固体混合物进行酶解：按照液固比为10～15ml/g的比例，将水加入到固体混合物中，并利用盐酸调节pH值为5～5.5后，向其中加入浓度为5～7％复合酶，搅拌，在温度为45～50℃下保温8～15h后，加热至沸腾后离心处理，得到上清液B；第八步：上清液B酸沉用盐酸调节上清液B的pH值小于等于2，室温静置，上清液B中出现悬浮物，将上清液B放入离心机中离心分离，得到上清液C和沉淀物；第九步：制柠檬苦素将沉淀物用水洗至pH＝6.5～7.0，在真空干燥箱中真空干燥，得到干燥物；按照液固比为8～10ml/g的比例，向干燥物中加入二氯甲烷将干燥物溶解，得到二氯甲烷溶解液，再向二氯甲烷溶解液中加入异丙醇，静置后离心，得到晶体A和母液A，所述的二氯甲烷溶解液与异丙醇的体积比为1∶2～1∶4；所述的晶体A在真空干燥箱中真空干燥，得到柠檬苦素粗品；所述的柠檬苦素粗品先使用碱溶液B洗去色素，再用蒸馏水将柠檬苦素粗品洗至pH值为6.5～7.0，得到柠檬苦素。