发明名称 一种制备吡喃并香豆素衍生物的方法
摘要 本发明公开了一种吡喃并香豆素衍生物的制备方法。它是以4-羟基香豆素和1,3-二芳基丙烯为原料,以2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-对苯醌(DDQ)为氧化剂,以4<img file="d2009101010495a00011.GIF" wi="44" he="51" />分子筛为促进剂,在有机溶剂中搅拌反应0.5~1.5小时,反应完毕,减压浓缩除去有机溶剂,随后通过柱层析纯化,获得较高产率的吡喃并香豆素衍生物。本发明反应条件温和,产率高,工艺简单,操作便捷。
申请公布号 CN101613354B 申请公布日期 2011.08.17
申请号 CN200910101049.5 申请日期 2009.07.30
申请人 浙江大学 发明人 何振兴;朱元勋;林旭锋;王彦广
分类号 C07D493/04(2006.01)I 主分类号 C07D493/04(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 韩介梅
主权项 1.一种制备吡喃并香豆素衍生物的方法,其步骤是:以4-羟基香豆素和1,3-二芳基丙烯为原料,以2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-对苯醌为氧化剂,以<img file="FSB00000342590400011.GIF" wi="94" he="56" />分子筛为促进剂,把原料、氧化剂和促进剂混合在有机溶剂中,搅拌反应0.5~1.5小时,反应完毕,滤液减压浓缩除去有机溶剂,浓缩液通过柱层析纯化,得吡喃并香豆素衍生物;1,3-二芳基丙烯和4-羟基香豆素的摩尔比为1∶1.0~1.5;1,3-二芳基丙烯和2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-对苯醌的摩尔比为1∶2.0~2.5;<img file="FSB00000342590400012.GIF" wi="86" he="49" />分子筛和1,3-二芳基丙烯重量比例为1.5~3∶1;反应式为:<img file="FSB00000342590400013.GIF" wi="1841" he="427" />其中R<sup>1</sup>=H;R<sup>2</sup>=H,烷基,卤素;R<sup>3</sup>=H,烷基,卤素;其中烷基为C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>,n=1~4。
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