发明名称 |
一种由环己酮直接合成己内酰胺的工艺 |
摘要 |
本发明涉及有机化工的合成,具体地说是一种由环己酮直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤:1)将重量比为2∶1的环己酮和钛硅分子筛(TS-1)投入到反应器中,然后在反应温度50℃、搅拌下向反应器中同时缓慢滴加氨水和双氧水,保持反应60~180分钟;2)滴加结束后直接将离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中,反应10~30分钟后,得到产物己内酰胺,摩尔比N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮∶NH3∶H2O2=1~5∶1∶2∶1.5。本发明的由环己酮直接合成己内酰胺的工艺,不出一个反应器就可以进行两步化学反应,简化和方便了操作。工艺条件温和,在常压和40~60℃的条件下进行。 |
申请公布号 |
CN101671303B |
申请公布日期 |
2011.08.17 |
申请号 |
CN200910070569.4 |
申请日期 |
2009.09.24 |
申请人 |
河北工业大学 |
发明人 |
王延吉;赵江琨;王荷芳;赵新强;裴新彬 |
分类号 |
C07D223/10(2006.01)I;C07D201/06(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07D223/10(2006.01)I |
代理机构 |
天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 |
代理人 |
赵凤英 |
主权项 |
一种由环己酮直接合成己内酰胺的工艺,其特征为包括以下步骤:(1)将重量比为2∶1的环己酮和钛硅分子筛投入到反应器中,然后在反应温度50℃、搅拌下向反应器中同时缓慢滴加氨水和双氧水,保持反应60~180分钟;(2)不需对(1)反应结束后的反应混合物做任何处理,滴加结束后直接将离子液体N,N,N‑三甲基‑N‑磺丁基‑硫酸氢铵加入到反应混合物中,反应10~30分钟后,得到产物己内酰胺;其中,所述双氧水质量浓度为10%~30%,氨水质量浓度为25%,摩尔比N,N,N‑三甲基‑N‑磺丁基‑硫酸氢铵∶环己酮∶NH3∶H2O2=1~5∶1∶2∶1.5。 |
地址 |
300130 天津市红桥区丁字沽光荣道8号 |