一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法。将1～10g氢氧化钠、10～100ml摩尔浓度为1mol/L的无水乙醇和1～10g联苯二酚置于250ml的三口烧瓶中，升温至50～100℃，反应0.5～5h；然后滴加5～50ml摩尔浓度为1mol/L的氯己醇，加热回流反应10～30h后，沉淀、减压过滤，烘干即得4，4′-二(6-羟己氧基)联苯；将1～10g 4，4′-二(6-羟己氧基)联苯、10～60ml摩尔浓度为1mol/L的N，N-二甲基甲酰胺和1～10g对苯二甲酰氯置于250ml的三口烧瓶中，滴加0.5～5ml摩尔浓度为1mol/L的吡啶，强烈搅拌并升温至50～120℃，反应2～10h；冷却至室温，沉淀、减压抽滤、洗涤即可。本发明制备过程简单，原料来源广泛，所需试验仪器简单；制备的联苯型热致性聚酯液晶有良好的流动性和较宽的液晶区间，与基体树脂有良好的相容性。

主权项

一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将1～10g氢氧化钠、10～100ml摩尔浓度为1mol/L的无水乙醇和1～10g联苯二酚置于250ml的三口烧瓶中，升温至50～100℃，反应0.5～5h；然后滴加5～50ml摩尔浓度为1mol/L的氯己醇，加热回流反应10～30h后，停止反应，加水沉淀，减压过滤，烘干即得中间体浅绿色产物4，4′‑二(6‑羟己氧基)联苯；(2)将1～10g步骤(1)制得的4，4′‑二(6‑羟己氧基)联苯、10～60ml摩尔浓度为1mol/L的N，N‑二甲基甲酰胺和1～10g对苯二甲酰氯置于250ml的三口烧瓶中，滴加0.5～5ml摩尔浓度为1mol/L的吡啶，强烈搅拌并升温至50～120℃，反应2～10h；反应结束后冷却至室温，加水沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤2～3次，得到淡黄色固体颗粒产物即本发明聚酯液晶产品；所述原料：氢氧化钠和对苯二甲酰氯为化学纯；无水乙醇、氯己醇、N，N‑二甲基甲酰胺和吡啶为分析纯；联苯二酚为工业级。