发明名称 两性聚硅氧烷亚麻柔软剂的合成方法
摘要 本发明涉及一种两性聚硅氧烷亚麻柔软剂的合成方法,属于亚麻柔软剂合成技术领域,特别是涉及到反应原料的选取及合成路线。首先聚甲基氢硅氧烷、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为原料,其来源广泛,价格适中,加成反应充分,产物分离纯化易行,得到的羧基氨基改性的两性聚硅氧烷得率高。由于该物质做为亚麻柔软剂是结构稳定的化合物中的一种,它们耐生物老化性好,与动物机体无排异现象,对环境不产生有害影响,绿色环保,其次利用硅氢加成反应,反应路线简洁,转化率较高。
申请公布号 CN102153759A 申请公布日期 2011.08.17
申请号 CN201110063025.2 申请日期 2011.03.16
申请人 齐齐哈尔大学 发明人 宋秘钊;赵欣;张慧君;孙颖;王硕;郑文星
分类号 C08G77/388(2006.01)I;C08G77/38(2006.01)I;C08G77/12(2006.01)I;D06M15/643(2006.01)I;D06M101/06(2006.01)N 主分类号 C08G77/388(2006.01)I
代理机构 齐齐哈尔鹤城专利事务所 23207 代理人 刘丽
主权项 一种两性聚硅氧烷亚麻柔软剂的合成方法,该方法具体实施步骤为:步骤1:装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中加入聚甲基氢硅氧烷12.35g、甲苯11.28g、吩噻嗪阻聚剂的质量为甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯总质量的0.05%、氯铂酸‑异丙醇催化剂溶液质量为接枝改性单体总质量的60ppm;步骤2:开冷凝水,通氮气5min,加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,反应体系升温至80℃;步骤3:用恒压滴液漏斗滴加含有5.0g甲苯溶液的甲基丙烯酸甲酯2.35g,控制时间在1~1.5h内滴加完毕,加热反应体系至120℃,继续搅拌并保持恒温反应15h停止反应测转化率;步骤4:降低反应温度至80℃,滴加含有5.0g甲苯溶液的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2.42g,加热反应体系至120℃,继续搅拌并保持恒温反应15h,停止反应检测硅氢加成反应转化率反应转化率达到90%以上;步骤5:将反应产物在碱性条件下水解,分离产生的甲醇,得到羧基氨基改性的两性聚硅氧烷。
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