一种基于自偏析包覆—Sn包覆LiMn₂O₄的方法

摘要

本发明公开了一种基于自偏析包覆-Sn包覆LiMn2O4的方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。按Li∶Sn∶Mn摩尔比1.05∶x∶(2-x)将LiNO3、Mn(NO3)2、SnCl2溶于去离子水中，加入到柠檬酸饱和水溶液中，加氨水调节pH＝6～7；静置，在65～85℃水浴中加热，制得凝胶，凝胶干燥得干凝胶；将干凝胶置于管式炉中预烧除去有机成分，再以4℃/min升温，在温度750℃～900℃下煅烧，得到LiSnxMn2-xO4正极材料，球磨1～3h，补充LiNO3，置于管式炉中进行二次煅烧即可。本发明材料制备的材料的包覆层从表面到内部具有金属浓度变化，展示出良好的电化学性能。

主权项

一种基于自偏析包覆‑Sn包覆LiMn2O4的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)前驱体的准备以柠檬酸作为螯合物的载体，按Li∶Sn∶Mn的摩尔比为1.05∶x∶(2‑x)称取分析纯LiNO3、质量浓度50％Mn(NO3)2水溶液、SnCl2·2H2O溶于去离子水中，其中x＝0.01～0.1，磁力搅拌，边搅拌边加入到柠檬酸的饱和水溶液中，其中Mn(NO3)2与SnCl2总物质的量与柠檬酸的摩尔比为2∶3，加氨水调节pH＝6～7；(2)前驱体的后续处理当混合溶液滴加完成后静置6～12h，在65～85℃水浴中加热，溶液变为粉红色或白色粘稠状溶胶，继续蒸发得凝胶，所得凝胶在100℃干燥20h，80℃真空干燥箱中干燥10h除去水分得干凝胶；(3)前驱体的热处理将干凝胶先于350℃、空气气氛下置于管式炉中预烧2小时除去有机成分，再以4℃/min升温，在温度750℃～900℃下经过24h煅烧，即得到LiSnxMn2‑xO4正极材料，取出该材料后球磨1～3h，补充LiNO3，所补充的LiNO3是步骤1)LiNO3的0.01倍，于空气气氛下置于管式炉中进行二次煅烧10h得到八面体LiSnxMn2‑xO4正极材料，在八面体表面形成具有Sn浓度差的包覆层。