超重力水热条件下碱式碳酸钴的制备方法

摘要

本发明涉及一种超重力水热条件下碱式碳酸钴的制备方法，具体制备步骤为：在去离子水中加入一定量的钴盐，配制成浓度0.1-2mol/L的金属盐溶液；在所得溶液中溶入相应的在50-250℃的反应温度下能产生CO32-的化学试剂；在配好的溶液中加入一定量的密度比水大、且不溶于水的有机溶剂或密度比水大的水溶性高分子化合物，其中有机溶剂或水溶性高分子化合物与水溶液的体积比例为：1:1-1:100；将混合的溶液装入反应釜中，密封后固定在炉膛内的固定支架上，在超重力存在下在一定的温度下进行水热反应，其反应温度为：50-250℃，反应时间为:0.1-5h，相对离心力为500-10000/g；过滤反复清洗，真空干燥，即得所需的材料。本发明可直接制得无衬底的碱式碳酸盐薄膜；设备简单，反应容易控制，易于实现工业化。

主权项

一种超重力水热条件下碱式碳酸钴的制备方法，所采用的能产生超重力的水热反应设备包括离心装置、高压反应釜和温度控制炉，离心装置包括电机(9)和安装在电机转轴(8)上的固定支架(6)；温度控制炉包括温控仪(11)、加热丝(3)、保温砖(2)、炉体外壳(1)和防暴筒(4)，温度控制炉的炉膛四周设有防暴筒(4)，防暴筒(4)外设有保温砖(2)，保温砖(2)外是炉体外壳(1)，位于两侧的防暴筒(4)与保温砖(2)之间设有加热丝(3)；高压反应釜(5)包括釜盖、釜体和聚四氟乙烯内衬；离心装置的固定支架(6)从底部伸入温度控制炉的炉膛内，高压反应釜(5)安装在离心装置的固定支架(6)上；炉体外壳底部及电机转轴(8)两侧分别设有冷却水管(7)；温控仪(11)连接离心装置的一侧；其特征在于具体制备步骤为： (1)在去离子水中加入一定量的钴盐，配制成浓度0. 1‑2mol/L的金属盐溶液； (2)在步骤(1)的溶液中溶入相应的在50‑250℃的反应温度下能产生CO32‑的化学试剂； (3)在由步骤(2)配好的溶液中加入一定量的密度比水大、且不溶于水的有机溶剂或密度比水大的水溶性高分子化合物，其中有机溶剂或水溶性高分子化合物与水溶液的体积比例为：1:1‑1:100；  (4)将步骤(3)混合的溶液装入反应釜中，密封后固定在炉膛内的固定支架上，在超重力存在下在一定的温度下进行水热反应，其反应温度为：50‑250℃，反应时间为:0.1‑5h，相对离心力为500‑10000/g；(5)过滤步骤(4)所得产物，并将过滤后的固体产物用乙醇和水反复清洗，并在50‑100℃下真空干燥，即得所需的材料。