N-Boc-3-氨基哌啶及其光学异构体的合成方法

摘要

本发明公开了一种中间体N-Boc-3-氨基哌啶及其光学异构体的合成方法。现有合成路线中，反应条件要求高，容易发生消旋化，副产物较多，后处理困难，不易工业化。本发明的步骤如下：3-哌啶甲酸乙酯以卤代烃为溶剂、有机碱为缚酸剂，在0-10℃之间，滴加二碳酸二叔丁酯，反应得N-Boc-3-哌啶甲酸乙酯；以1，4-二氧六环为溶剂，N-Boc-3-哌啶甲酸乙酯进行氨解反应，得N-Boc-3-哌啶甲酰氨；N-Boc-3-哌啶甲酰氨滴加到次氯酸钠和氢氧化钠的溶液中，得N-Boc-3-氨基哌啶。本发明在反应过程无消旋化发生，产物光学纯度高；反应条件比较温和，操作简单，且总生产成本低，容易工业化规模生产。

主权项

N‑Boc‑3‑氨基哌啶的合成方法，其步骤如下：1)3‑哌啶甲酸乙酯以卤代烃为溶剂、有机碱为缚酸剂，在0‑10℃之间，滴加二碳酸二叔丁酯，反应完毕后，依次用碱溶液、酸溶液、饱和盐水洗涤，所得的有机相干燥、回收溶剂得N‑Boc‑3‑哌啶甲酸乙酯；2)以1，4‑二氧六环为溶剂，N‑Boc‑3‑哌啶甲酸乙酯进行氨解反应，之后蒸干、重结晶得N‑Boc‑3‑哌啶甲酰氨；3)在0℃以下，N‑Boc‑3‑哌啶甲酰氨滴加到次氯酸钠和氢氧化钠的溶液中，反应完成后，进行萃取、洗涤、干燥、蒸干得N‑Boc‑3‑氨基哌啶。