发明名称 2-溴芴的制备方法
摘要 本发明公开了一种制备2-溴芴的新方法,属有机化学合成领域。其通过如下方法实现:将芴溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,按投料摩尔比分别加入一定量溴化试剂N-溴代丁二酰亚胺(NBS),然后加入催化剂过氧化苯甲酰(BPO),搅拌溶解;控制反应温度,搅拌一定时间反应后,水洗,分层,下层液体加入甲醇使产品析出,抽滤得到粗品,甲醇重结晶,得白色固体,纯度大于96%,收率约70%。该方法生产2-溴芴收率高,同时降低了生产成本,减少了环境污染,具有较好的应用前景。
申请公布号 CN101481292B 申请公布日期 2011.08.03
申请号 CN200910064266.1 申请日期 2009.02.25
申请人 濮阳惠成化工有限公司 发明人 郭利兵;韩兆海;杨振强;李江涛;张海洋;蒋卫鹏;吕海宽;陈淑敏;孙雨安;杨瑞娜
分类号 C07C25/22(2006.01)I;C07C17/35(2006.01)I 主分类号 C07C25/22(2006.01)I
代理机构 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人 时立新
主权项 2‑溴芴的生产方法,其特征在于,以芴和N‑溴代丁二酰亚胺为原料直接生产2‑溴芴,具体通过如下步骤实现:将芴溶解于N‑甲基吡咯烷酮溶液中,分批量加入溴化试剂N‑溴代丁二酰亚胺(NBS),然后加入催化剂过氧化苯甲酰(BPO),搅拌溶解;控制反应温度65~75℃,搅拌8~10小时后,水洗,分层,下层液体加入甲醇使产品析出,抽滤得到粗品,甲醇重结晶,得白色产品。
地址 457001 河南省濮阳市黄河路西段