发明名称 |
2-溴芴的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种制备2-溴芴的新方法,属有机化学合成领域。其通过如下方法实现:将芴溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,按投料摩尔比分别加入一定量溴化试剂N-溴代丁二酰亚胺(NBS),然后加入催化剂过氧化苯甲酰(BPO),搅拌溶解;控制反应温度,搅拌一定时间反应后,水洗,分层,下层液体加入甲醇使产品析出,抽滤得到粗品,甲醇重结晶,得白色固体,纯度大于96%,收率约70%。该方法生产2-溴芴收率高,同时降低了生产成本,减少了环境污染,具有较好的应用前景。 |
申请公布号 |
CN101481292B |
申请公布日期 |
2011.08.03 |
申请号 |
CN200910064266.1 |
申请日期 |
2009.02.25 |
申请人 |
濮阳惠成化工有限公司 |
发明人 |
郭利兵;韩兆海;杨振强;李江涛;张海洋;蒋卫鹏;吕海宽;陈淑敏;孙雨安;杨瑞娜 |
分类号 |
C07C25/22(2006.01)I;C07C17/35(2006.01)I |
主分类号 |
C07C25/22(2006.01)I |
代理机构 |
郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 |
代理人 |
时立新 |
主权项 |
2‑溴芴的生产方法,其特征在于,以芴和N‑溴代丁二酰亚胺为原料直接生产2‑溴芴,具体通过如下步骤实现:将芴溶解于N‑甲基吡咯烷酮溶液中,分批量加入溴化试剂N‑溴代丁二酰亚胺(NBS),然后加入催化剂过氧化苯甲酰(BPO),搅拌溶解;控制反应温度65~75℃,搅拌8~10小时后,水洗,分层,下层液体加入甲醇使产品析出,抽滤得到粗品,甲醇重结晶,得白色产品。 |
地址 |
457001 河南省濮阳市黄河路西段 |