一种白芍制剂的质量控制方法

摘要

本发明提供了一种白芍总苷单方制剂的质量控制方法，该方法包括采用同一液相色谱条件建立了白芍药材、白芍总苷、白芍制剂中芍药苷和芍药内酯苷的含量同步测定方法；能准确测定芍药苷和芍药内酯苷的含量，控制白芍制剂的质量。该方法对样品的前处理方法简单，特征性成分保留完整，供试品溶液稳定；且精密度较高，重现性良好，具有一定的专属性；所得指纹图谱中各特征峰分离效果良好，白芍药材、白芍总苷、制剂的指纹图谱有良好的相关性；利用指纹图谱相关性研究从新角度建立白芍药材标准指纹图谱，可用于鉴别白芍药材的伪劣，提高白芍制剂在生产过程的可控性，有利于保证白芍制剂的质量稳定和临床疗效。

主权项

一种白芍制剂的质量控制方法，其特征在于步骤和条件如下：(1)芍药苷和芍药内酯苷含量同步测定①液相色谱条件液相色谱条件：色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈(A)‑0.1％磷酸水溶液(B)，比例为12∶88；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm；柱温：25℃；②对照品溶液的制备对照品溶液的制备：取芍药苷约23mg，精密称定，置25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀；取芍药内酯苷约7.5mg，精密称定，置25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀；分别精密吸取芍药苷和芍药内酯苷各2ml，置25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀即得；③供试品溶液的制备白芍药材供试品溶液的制备：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇约35ml，超声处理30min，取出，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，经0.45um的微孔滤膜滤过，即得；白芍总苷供试品溶液的制备：取白芍总苷粉末约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇约35ml，超声处理15min，取出，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；④测定法测定法：精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定；⑤测定结果测定结果：白芍药材按干燥品计算，含芍药苷不少于2.0％，芍药内酯苷不少于0.5％；          白芍总苷每克含芍药苷不少于410mg，芍药内酯苷不少于110mg；          白芍制剂每粒含芍药苷不少于104mg，芍药内酯苷不少于30mg；(2)一种白芍制剂指纹图谱测定①液相色谱条件液相色谱条件：色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈(A)‑0.1％磷酸水溶液(B)，梯度洗脱，洗脱程序见表1；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm；柱温：25℃；②供试品溶液的制备白芍药材供试品溶液的制备：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇约35ml，超声处理30min，取出，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，经0.45um的微孔滤膜滤过，即得；白芍总苷供试品溶液的制备：取白芍总苷粉末约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇约35ml，超声处理30min，取出，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；③以芍药苷为参照峰的标准指纹图谱的制定测定法：精密吸取上述对照品和供试品溶液各20μl，分别注入高效液相色谱仪，照上述色谱条件测定，记录色谱图；依据所得的10批样品的指纹图谱，制定标准指纹图谱；④指纹图谱的质量控制测定结果：将白芍待测样品指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，以确定样品是否合格，其中待测品指纹图谱与标准指纹图谱比对，其相似度应为0.99～1.00；将白芍总苷待测产品指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，以确定产品是否合格，其中待测品指纹图谱与标准指纹图谱比对，其相似度应为0.90～1.00。