发明名称 一种白钨矿结构纳米钼酸盐的溶剂热诱导控制合成方法
摘要 本发明公开了一种白钨矿结构的纳米钼酸盐的溶剂热诱导控制合成方法,包括按照0~3∶1的油水比分别移取钼源溶液和油性溶剂,超声处理的同时,缓慢加入二价金属离子盐溶液,将其转移至不锈钢高压釜中,并确保反应液的体积为高压釜容积的2/3,密封后放入120~200℃的烘箱中,加热0.5~10h后关闭烘箱。冷至室温后取出,吸去上层清液后的沉淀产物依次用蒸馏水、丙酮、无水乙醇洗涤,所得产物为鱼刺、花簇、板条或颗粒状的光、电性能优越的钼酸盐纳米材料。本发明原料易得、方法简单易行、所用仪器设备简单,产物纯度高,且形貌和结构易控,其后处理方便,易于工业化操作。
申请公布号 CN101717120B 申请公布日期 2011.08.03
申请号 CN200910201022.3 申请日期 2009.12.14
申请人 上海应用技术学院 发明人 贾润萍;张英强;李丽华;廖圣云;窦仁美
分类号 C01G39/00(2006.01)I;B82B3/00(2006.01)I 主分类号 C01G39/00(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 一种白钨矿结构纳米钼酸盐的溶剂热诱导控制合成方法,其特征在于包括下列步骤:(1)、在容器中,将油性溶剂与钼源溶液按照体积比1~3∶1的比例依次加入,超声处理,控制超声处理的参数为功率300W,同时缓慢加入二价金属离子盐溶液,超声30min后,将其转移至不锈钢高压釜中,并确保反应液的体积为高压釜容积的三分之二,高压釜密封后放入120~200℃的电热恒温烘箱中,加热0.5~10h后关闭烘箱,待其冷至室温后取出;其中所述的二价金属离子盐溶液中的金属离子与钼源溶液中的钼摩尔比为1∶1;其中所述的钼源选自Na2MoO4、K2MoO4或H2MoO4;钼源溶液分别为浓度为0.1~0.5mol/L的Na2MoO4、K2MoO4或H2MoO4的水溶液;其中二价金属离子为铅、钙、锶或钡,二价金属离子盐溶液即为二价金属离子铅、钙、锶或钡的硝酸盐或醋酸盐或氯化物其中的一种;油性溶剂为无水乙醇或油酸或其与水混合液其中的一种;(2)、将高压釜中的上层清液吸出,收集的下层白色沉淀物依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,即可获得白钨矿结构纳米钼酸盐产品。
地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120号