发明名称 |
一种2,3-二氟-5-氯吡啶的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种2,3-二氟-5-氯吡啶的合成方法,在有机溶剂中,以2,3,5-三氯吡啶和氟化钾为原料,以四苯基溴化膦或四丁基溴化膦为相转移催化剂,在惰性气体保护下,180~190℃保温5~10小时,200~210℃保温10~15小时后制备得到2,3-二氟-5-氯吡啶。本发明的2,3-二氟-5-氯吡啶的合成方法采用廉价易得的氟化钾作为氟化试剂,通过加入相转移催化剂和控制反应温度的方法可以得到较高产率的2,3-二氟-5-氯吡啶,既避免使用氟化铯等较昂贵的氟化试剂,也解决了直接以氟化钾进行氟化产物收率不高的缺点。本方法操作简单,适合规模化生产2,3-二氟-5-氯吡啶。 |
申请公布号 |
CN101648904B |
申请公布日期 |
2011.08.03 |
申请号 |
CN200910035013.1 |
申请日期 |
2009.09.14 |
申请人 |
南京第一农药集团有限公司 |
发明人 |
薛谊;李维思;徐强;蒋剑华;王述刚 |
分类号 |
C07D213/61(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/61(2006.01)I |
代理机构 |
南京天华专利代理有限责任公司 32218 |
代理人 |
徐冬涛 |
主权项 |
一种2,3‑二氟‑5‑氯吡啶的合成方法,其特征在于该方法是在有机溶剂中,以2,3,5‑三氯吡啶和氟化钾为原料,以四苯基溴化膦或四丁基溴化膦为相转移催化剂,在惰性气体保护下,180~190℃保温反应5~10小时后,再200~210℃保温反应10~15小时;所述的相转移催化剂用量为每摩尔2,3,5‑三氯吡啶加入8‑20g相转移催化剂。 |
地址 |
211300 江苏省南京市高淳县宝塔路269号 |