发明名称 一种2,3-二氟-5-氯吡啶的合成方法
摘要 本发明公开了一种2,3-二氟-5-氯吡啶的合成方法,在有机溶剂中,以2,3,5-三氯吡啶和氟化钾为原料,以四苯基溴化膦或四丁基溴化膦为相转移催化剂,在惰性气体保护下,180~190℃保温5~10小时,200~210℃保温10~15小时后制备得到2,3-二氟-5-氯吡啶。本发明的2,3-二氟-5-氯吡啶的合成方法采用廉价易得的氟化钾作为氟化试剂,通过加入相转移催化剂和控制反应温度的方法可以得到较高产率的2,3-二氟-5-氯吡啶,既避免使用氟化铯等较昂贵的氟化试剂,也解决了直接以氟化钾进行氟化产物收率不高的缺点。本方法操作简单,适合规模化生产2,3-二氟-5-氯吡啶。
申请公布号 CN101648904B 申请公布日期 2011.08.03
申请号 CN200910035013.1 申请日期 2009.09.14
申请人 南京第一农药集团有限公司 发明人 薛谊;李维思;徐强;蒋剑华;王述刚
分类号 C07D213/61(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I 主分类号 C07D213/61(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 徐冬涛
主权项 一种2,3‑二氟‑5‑氯吡啶的合成方法,其特征在于该方法是在有机溶剂中,以2,3,5‑三氯吡啶和氟化钾为原料,以四苯基溴化膦或四丁基溴化膦为相转移催化剂,在惰性气体保护下,180~190℃保温反应5~10小时后,再200~210℃保温反应10~15小时;所述的相转移催化剂用量为每摩尔2,3,5‑三氯吡啶加入8‑20g相转移催化剂。
地址 211300 江苏省南京市高淳县宝塔路269号