一种测量非晶态合金玻璃化转变温度的热分析方法

摘要

本发明公开了一种测量非晶态合金玻璃化转变温度的热分析方法，这种基于差示扫描量热法(以下简写为DSC)或差热分析(以下简写为DTA)的测定方法，采用DSC或DTA热分析仪建立合金的热流(温差)-温度曲线，进而求得热流(温差)变化率-温度曲线，以此求出玻璃化转变的参考温度范围，在由参考温度范围确定的分析温度范围内，用最大斜率法确定玻璃化转变温度Tig或Teg；本发明采用DSC或DTA热分析仪完成此测试，克服了普通DSC或DTA法准确度和重复性不好的缺点，远比采用膨胀仪等专用仪器的应用普遍，特别适用于生产过程的炉前质量检测。

主权项

一种测量非晶态合金玻璃化转变温度的热分析方法，其特征在于：这种基于差示扫描量热法(以下简写为DSC)或差热分析(以下简写为DTA)的测定方法，采用DSC或DTA热分析仪建立合金的热流—温度曲线，进而求得热流变化率—温度曲线，以此求出玻璃化转变的参考温度范围，再用最大斜率法确定玻璃化转变温度Tig或Teg；具体步骤如下：1)采用DSC或DTA热分析仪建立非晶合金的热流—温度曲线；2)第1步所得曲线对温度求导，得到热流变化率—温度曲线；3)在第2步所得的热流变化率—温度曲线上，找出玻璃化转变所对应的峰，确定峰的开始温度(Ti)、峰值温度(TP)、终了温度(Te)，从而确定参考温度范围为：[1]从起始温度(Ti)到峰值温度(TP)，[2]从峰值温度(TP)到终了温度(Te)；所述的开始温度是指在热流变化率—温度曲线下降段最大斜率处的切线与峰开始前的基线的交点对应的温度；所述的终了温度是指在热流变化率—温度曲线上升段最大斜率处的切线与峰结束后的基线的交点对应的温度；所述的峰值温度是指在对应峰出现的温度范围内，热流变化率—温度曲线极值所对应的温度；4)在热流—温度曲线上，在稍宽于上述参考温度范围[1]内即从T1到T2，用最大斜率法确定Tig；在稍宽于上述参考温度范围[2]内即从T3到T4，用最大斜率法确定Teg；所述的稍宽于上述参考温度范围[1]，是指在热流—温度曲线上，以T1作为起始点、T2作为终了点的温度范围，其中T1＜Ti，且Ti‑T1＜1℃，T2＞TP，且T2‑TP＜1℃；所述的稍宽于上述参考温度范围[2]，是指在热流—温度曲线上，以T3作为起始点、T4作为终了点的温度范围，其中T3＜TP，且TP‑T3＜1℃，T4＞Te，且T4‑Te＜1℃。