复方四维女贞子制剂的质量控制方法

摘要

本发明是一种复方四维女贞子制剂的质量控制方法，它包括性状、鉴别、检查和含量测定，其中的鉴别包括对维生素B1、维生素B6、维生素E的鉴别；检查：应符合胶囊剂、片剂、颗粒剂项下有关的各项规定；含量测定包括以维生素B1、维生素B6、维生素E为对照品的含量测定方法；与现有技术采用的紫外分光光度法相比，本发明对含量的测定更加有效，质量检测标准的准确性和先进性更高，可有效的控制药物的质量，使药物的质量可靠、稳定，保证了药物的治疗效果和用药安全。

主权项

一种复方四维女贞子制剂的质量检测方法，所述制剂由下列重量的药物制成胶囊剂、片剂、颗粒剂：谷维素10～20g、维生素B1 5～15g、维生素B6 5～15g、维生素E 5～15g、维生素H 1500～2005 μg、牛磺酸10～50g、淫羊藿浸膏50～100g、女贞子浸膏80～150g、熟地浸膏40～80g、剌蒺藜浸膏40～80g，其特征在于：所述质量检测方法包括性状、鉴别、检查和含量测定，所述性状包括：对于胶囊剂，产品内容物为浅棕色至棕褐色颗粒或粉末；对于片剂，药物显浅棕色至棕褐色；对于颗粒剂，产品为浅棕色至棕褐色的颗粒；所述鉴别包括：(1)取复方四维女贞子胶囊、片剂或颗粒剂适量，除去包装，研细，加水10m1，温热使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用醋酸乙酯15ml振摇提取，分取醋酸乙酯液，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，取乙醇液2ml加盐酸2ml、镁粉约O.2g，溶液渐渐显橙色或棕红色；(2)取上述剩余的乙醇液，浓缩至约1ml，滴在滤纸上，置波长为365nm的紫外光灯下检视，显棕色斑点；喷以1％三氯化铝的乙醇溶液或熏以氨气则显棕黄色斑点，荧光加强；(3)取复方四维女贞子胶囊、片剂或颗粒剂1份，研细，加氯仿20ml，振摇10分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇4m1使溶解，滤液加氢氧化钠试液2滴，即显亮黄色，继续滴加氢氧化钠试液1ml，在波长为365nm的紫外光灯下检视，显黄绿色荧光；(4)取复方四维女贞子胶囊、片剂或颗粒剂1份，研细，加水20ml，搅拌使溶解，滤过，取滤液5m1，照《中国药典》2005年版二部784页维生素B1项下的鉴别法(1)项自“加氢氧化钠试液2.5ml”起试验，显相同的反应；(5)取上述剩余的滤液2m1，加水稀释至10ml，照《中国药典》2005年版二部788页维生素B6项下鉴别法(1)项自“各取1m1”起依法试验，显相同的反应；(6)取复方四维女贞子胶囊、片剂或颗粒剂4份，研细，加水20ml，搅拌使溶解，取滤液2ml，加氢氧化钠O.3g，使溶解后，加热蒸干，小火炭化后，于500℃炽灼2小时，放冷，残渣加水5m1，搅匀，滤过，滤液加亚硝基铁氰化钠试液l滴，即显黄色；所述检查：应符合胶囊剂、片剂、颗粒剂项下有关的各项规定；所述含量测定方法包括：维生素B1、维生素B6的含量测定：(1)色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；O.025mol／L乙腈：磷酸二氢钾=3：97为流动相；检测波长为276nm，理论板数按维生素B1峰计算应不低于1500；(2)对照品溶液的制各：精密称取维生素B1、维生素B6对照品适量，加水或甲醇制成每1m1含维生素B1和维生素B6分别为O.1mg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制各：精密称取复方四维女贞子胶囊剂、片剂或颗粒剂适量，相当于维生素B110mg，维生素B6lOmg，置lOOml量瓶中，加水适量，超声使溶，放冷，加水至刻度，摇匀，用O.45 μm的微孔滤膜滤过，即得；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；维生素E的含量测定包括：(1)色谱条件与系统适用性实验：以0V‑17的硅酮为固定相，涂布浓度为2％；柱温为265℃，理论板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2以上；(2)校正因子测定：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1m1中含O.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液，另取维生素E对照品20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取2 μ1注入气相色谱仪，计算校正因子；(3)测定法：取复方四维女贞子胶囊剂、片剂或颗粒剂的内容物，混匀，精密称取适量，相当于维生素E 20mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取2 μ1注入气相色谱仪，测定，计算，即得。