功能化硅包覆介孔磁性载体和应用

摘要

本发明公开了一种功能化硅包覆介孔磁性载体(FSMMC)，所述载体是以二氧化硅包覆磁性四氧化三铁构成的核壳结构的复合磁性载体，该磁性载体表面键合有活性氨基或巯基，可对目标物质进行选择性化学吸附作用；本发明同时公开了所述载体的制备方法，尤其是通过两次包硅工艺增加硅膜的厚度和均匀度，从而有效地保护磁性载体在应用中避免被酸碱腐蚀；惰性气氛下高温脱去载体表面的模板剂，对载体表面进行造孔处理，以增大载体的有效表面积，提高处理性能，功能化硅包覆磁性介孔载体固定活性菌可应用于处理城市生活污水，处理效果好，对于环境保护具有重要的意义。

主权项

一种功能化硅包覆介孔磁性载体，其特征在于所述载体是通过两次包硅工艺以二氧化硅包覆磁性四氧化三铁构成的核壳结构的复合磁性载体，该磁性载体表面键合有巯基；所述功能化硅包覆介孔磁性载体通过以下步骤制备得到：(1)饱和溶液法包硅：每100～200ml去离子水中加入3～9gFe3O4粒子超声分散30～120分钟后搅拌条件下加入10～25ml 0.5～1.0moL·dm‑3硅酸钠溶液，并用稀硫酸调节溶液pH值为3.0～4.0，经40±3℃下保温反应3～4小时后升温至95±3℃反应1～2小时后分离，水洗后干燥；(2)分子模板化：取步骤(1)产物加入去离子水中超声分散20～60分钟，搅拌下加入造孔模板剂2～8wt％的十六烷基三甲基溴化铵溶液，反应30～60分钟后分离得反应产物；(3)溶胶‑凝胶法包硅：将步骤(2)的产物加入到95～98％的乙醇中，乙醇用量为步骤(1)硅酸钠溶液用量的4～10倍，加入与步骤(1)硅酸钠溶液用量相同原硅酸乙酯，反应3～4小时，分离并用乙醇洗涤，真空干燥备用；(4)煅烧脱模：将步骤(3)产物在氮气气氛下450±10℃温度煅烧脱去模板剂得到介孔磁性载体；(5)表面功能化：将步骤(4)得到的介孔磁性载体用蒸汽润湿后加入甲苯中，搅拌下加入巯基乙氧基硅烷，加完后升温至90±3℃反应过夜，然后冷却后分离，依次用甲苯、水、乙醇洗涤，真空干燥即得所述功能化硅包覆磁性介孔载体；所述巯基乙氧基硅烷的加入量与步骤(1)Fe3O4粒子重量比值为5～20ml∶3～9g。