以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法

摘要

本发明是以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，将无水没食子酸和咪唑固体搅拌混合，常压条件下逐步升温，物料成熔融状，同时有大量的CO2气体逸出，保持反应温度在145～150℃直至反应产物中无气泡逸出并采用TLC检测至无没食子酸原料为止。将上述反应产物在减压下(体系压力为2.0～2.67kPa)逐步升温至155～160℃，此时有升华产物逸出，保持此温度直至无升华产物逸出为止。将上述升华产物研碎，获得焦性没食子酸产品。优点；脱羧温度低，反应速度快、过程简单，催化剂价格低廉、催化效果好且碱性较低，副产物少、催化剂沸点高而保证产品质量，焦性没食子酸收率高，无需任何后处理即可得到高纯产品。

主权项

以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：一、将原料没食子酸减压干燥至原重量的90‑91％；二、将干燥过的没食子酸和咪唑以质量比1∶(0.08～0.10)搅拌混合均匀，在常压条件下，加热至145～150℃下反应，物料成熔融状，同时有大量的CO2气体逸出，保持此温度直至反应产物中无气泡逸出并采用TLC检测至无没食子酸原料为止；三、将脱羧后的反应物在减压下，体系压力为2.0～2.67kPa，逐渐升温至155～160℃，开始有白色的升华产物逸出，保持温度直至无升华产物逸出为止，停止加热，继续保持真空气氛，直至整个反应体系冷却至常温，将白色升华产物研碎，获得焦性没食子酸产品。