一种有机硅甲乙氧基高沸硅油的制备方法

摘要

一种有机硅甲乙氧基高沸硅油的制备方法，以沸程80～215℃的有机硅高沸物混合物为原料，经甲氧基化、乙氧基化和催化裂解重排得到淡黄色甲乙氧基酸性高沸硅油，其密度为0.856～0.932g/cm3，pH值为1～2；经中和得到的淡黄色液体甲乙氧基中性高沸硅油，密度0.844～0.924g/cm3，可根据用户需求精制为无色透明甲乙氧基中性高沸硅油，其密度为0.821～0.823g/cm3，pH值为6；产生的氯化氢气体经水循环吸收得到25～31wt％副产盐酸、收集的KCl回收利用；还可根据用户需要将收集的KCl精制为纯度≥99wt％的副产品，实现了资源回收利用、环境友好的绿色工艺。

主权项

一种有机硅甲乙氧基高沸硅油的制备方法，由下列步骤组成：(1)甲氧基化：取100质量份沸程为80～215℃的有机硅高沸物混合物，一次性投入带冷凝回流的反应器中，启动搅拌常温下分阶段滴加95～113质量份的浓度为95～97wt％CH3OH：第一阶段控制温度≤35℃，滴加1h；第二阶段控制温度≤45℃，滴加0.5h；第三阶段控制温度≤55℃，滴加0.5h；第四阶段控制温度≤60℃，滴加1h；CH3OH滴加完后控制温度≤60℃下继续反应2h，反应结束；接着冷却至室温并静置分层，分离后上层液为棕黄色的甲氧基化酸性高沸物，下层液为甲氧基化残液；反应生成的含HCl尾气经水循环吸收制得25～31wt％的副产盐酸；(2)乙氧基化：将步骤(1)得到的甲氧基化酸性高沸物，投入带冷凝回流的反应器中，启动搅拌并加热升温至35℃，在2h内滴加12～16质量份浓度为92～95wt％工业C2H5OH，控制温度≤60℃；C2H5OH加完后在温度≤65℃反应0.5h，再于温度≤70℃反应0.5h，得到有机硅高沸物甲乙氧基化酸性液；(3)催化裂解重排：将(2)得到的有机硅高沸物甲乙氧基化酸性液在反应温度≤75℃时，滴加由2.5～4.5质量份KOH和32质量份浓度为92～95wt％工业C2H5OH配制成的KOH‑C2H5OH溶液，加料时间≤1h，并在加完料后继续恒温反应1h，得到淡黄色甲乙氧基酸性高沸硅油产品，其密度为0.856～0.932g/cm3，pH值为1～2；(4)中和：以步骤(3)得到的甲乙氧基酸性高沸硅油为原料，用浓度40wt％的KOH水溶液中和至pH＝6～7，并于60～65℃下保持1.5～2h；冷却降温至≤50℃过滤，收集固体副产物KCl，或对其进行精制；滤液为淡黄色液体甲乙氧基中性高沸硅油产品，其密度为0.844～0.924g/cm3。