低氯薄膜级聚苯硫醚树脂的合成工艺

摘要

本发明公开了一种低氯薄膜级聚苯硫醚树脂的合成工艺，以硫化钠和对二氯苯为原料，N-甲基-2吡咯烷酮为溶剂，硫化钠：与对二氯苯∶NMP∶NaOH∶碳酸氢钠∶NaHS的摩尔比为1∶1∶3.9∶0.2-0.3∶0.2-0.3∶0.05；合成工艺主要包含：在硫化钠脱水处理阶段采用压力为-0.3MPa、120-130℃相对低温、氮气保护条件下，抽真空脱水成含水量为1.0-1.2mol/molNa2S的硫化钠溶液。加入NaOH、NMP、P-DCB相应摩尔比的质量；最后以30℃/mind降温速度降温，经过洗涤、干燥得到本发明所需的低氯薄膜级聚苯硫醚树脂。本发明所得产物中卤元素总含量、挥发份及多分散系数较低，且分子量分布窄且氧指数高，具有优异的电绝缘性能，用做电子、电器器件的绝缘材料或封装材料。

主权项

低氯薄膜级聚苯硫醚树脂的合成工艺，采用硫化钠与对二氯苯为原料， N‑甲基‑2‑吡咯烷酮溶剂，缩聚生产低氯薄膜级聚苯硫醚树脂；硫化钠：对二氯苯：NMP：NaOH：碳酸氢钠：NaHS的摩尔比为1:1:3.9: 0.2‑0.3: 0.2‑0.3: 0.05；合成工艺包含：1)、在硫化钠脱水处理阶段，五水硫化钠晶体加入到普通反应釜中，用氮气置换出反应釜中的空气，在氮气不断通入的条件下，加热到120‑130℃，使硫化钠充分溶解，然后在保持该温度、压力为‑0.093Mpa、停止通入氮气的条件下抽真空脱水；2）、经1）脱水处理后硫化钠溶液中含水量为1.0‑1.2mol/molNa2S后，直接转入的高压反应釜，再在反应釜中加入NaOH、NMP及相应摩尔比质量的对二氯苯；3）、用氮气气置换出反应釜中的空气，然后密闭反应釜后，温度上升到220±2℃，并在该温度下保温2‑3h,加入相应摩尔比的碳酸氢钠，然后将温度上升到260±2℃保温2‑3h待用；4）将3）获得的聚合物混合浆料以20℃/min的降温速度，降到140℃后，向反应釜中加入相应摩尔比的NaHS，然后将温度升到260±2℃，保温0.5h，最后、加入0.5mol/molNa2S的去离子水将温度在提高到270℃，保温0.5h；5）将4）得到的聚合物混合浆料，以30℃/min降温速度使温度下降到130‑140℃时物料放出至袋式过滤器进行固‑液分离，去离子水洗涤固体物，经过干燥得到氯含量为200‑630ppm的聚苯硫醚树脂。