一种去除冶金硅中硼杂质的方法

摘要

本发明涉及一种去除冶金硅中硼杂质的方法，这是一种造渣法与湿法提纯相结合的除硼工艺。先用HF和HCl的混合酸液进行酸洗，酸洗过程中保持搅拌，然后进行脱水和真空干燥，在中频感应炉中加热，当金属硅完全熔化后加入氧化剂反应，将硅中的硼杂质转化为氧化态，部分在熔炼过程中挥发，再加入造渣剂反应，通过一次造渣结合酸洗工艺即可将冶金硅中的硼杂质降至0.3ppmwt以下。

主权项

一种去除冶金硅中硼杂质的方法，其特征在于：其按以下步骤完成，1)、首先将金属硅破碎至粒度为74～165μm的粉料；2)、用混合酸液对硅粉进行酸洗，酸洗过程中保持搅拌或在超声波条件下进行，酸洗完毕后反复用去离子水清洗至中性，再用离心机进行脱水，再将硅料烘干；所述的混合酸液为10wt％的HF+10wt％的HCl，按1∶1的体积比配制；所述的酸洗条件为温度50‑60℃，固液比为1∶3‑4，时间为4‑5h；3)、将烘干后的硅料装入石墨坩埚，通过中频炉感应电源加热，当金属硅完全熔化，使硅液温度保持在1500～1600℃，加入氧化剂混合物反应30～50min，其目的在于将S根i中的硼杂质转化为氧化态，部分在熔炼过程中挥发，此外，有利于下一步造渣反应中硼杂质进入渣相中而去除和后续的湿法提纯；所述氧化剂为Na2CO3、KClO4和KMnO4混合物，其中Na2CO3占45～100wt％，KClO4占0～55wt％，KMnO4占0～55wt％，氧化剂总量为硅料量的5～10wt％；4)、加入造渣剂后进行熔炼反应50～60min，造渣完成后静置缓慢冷却，待硅渣分层后，取出浮在上层的硅并铸锭；所述造渣剂为CaO、CaF2、Na2CO3和SiO2的混合物，其中CaO占35％～45wt％，CaF2占5％～15wt％，SiO2占40％～50wt％，Na2CO3占5～10wt％，造渣剂与金属硅的质量比为1～1.5∶1；5)、取出硅锭破碎到165μm以下，用浓度为65～68wt％的硝酸常温下进行搅拌或超声波条件下酸洗24h，固液比为1∶3‑4，再用去离子水反复清洗至中性，再用20wt％HF进行搅拌或超声波条件下进行酸洗5‑6h，温度为50‑60℃，固液比为1∶3‑4，然后，用去离子水清洗至中性后烘干，得到去除硼杂质后的成品。