发明名称 反应性助稳定剂稳定并改性共聚细乳液的制备方法
摘要 反应性助稳定剂稳定并改性高固含量共聚细乳液的制备方法,属于化工高分子材料领域。步骤如下:(1)先进行种子细乳液制备,再进行(2)细乳液补加料的制备或者预乳液补加料的制备或者或者纯单体补加料,(3)半连续补加聚合反应:将上述(2)中制备三种补加料中的一种作为补加料,采用半连续加料工艺,滴加到(1)种子细乳液中进行聚合反应,(4)滴加结束后,使单体聚合反应完全,即得到了固含量45%~60%的共聚物细乳液;本发明利用半连续细乳液聚合工艺的特点,先采用一步法细乳液聚合制备出种子细乳液,然后分别采用单体细乳液、单体预乳液、纯单体三种补加料方式,来调节聚合体系的固含量和粘度,制备出理想的高固含量、低粘度的共聚乳液。
申请公布号 CN101775093B 申请公布日期 2011.07.27
申请号 CN201010018261.8 申请日期 2010.01.21
申请人 江苏工业学院 发明人 张震乾;李鹏
分类号 C08F212/08(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08F2/30(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I 主分类号 C08F212/08(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 汪旭东
主权项 反应性助稳定剂稳定并改性高固含量共聚细乳液的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)、种子细乳液制备:将10~50份单体与0.2~5份的助稳定剂混合形成油相溶液;然后加入到由0.2~1.0份的乳化剂、0.05~0.25份的碳酸氢钠和20份~150份水混合形成的水相溶液中;经搅拌器预乳化15~30min后,采用细乳化装置细乳化5~30min形成细乳液,然后转移到预先通氮气,带有搅拌器的反应容器中,搅拌并升温到60~80℃后,加入0.05~0.25份引发剂,聚合反应30min~60min,得到呈现蓝光、固含量在20%~40%的共聚种子细乳液;(2)、补加料的制备:细乳液补加料的制备:将0.5~10份的助稳定剂溶解在剩余的90份~50份单体中,形成油相溶液;然后将油相溶液加入到由0.5~3份的乳化剂、0.25~1.0份的碳酸氢钠和30份~90份水混合形成的水相溶液中,经搅拌器搅拌预乳化15~30min后,采用细乳化装置细乳化5min~30min,得到单体含量60%~80%细乳液补加料;(3)、半连续补加聚合反应:将上述(2)中制备的细乳液补加料,采用半连续加料工艺,滴加到(1)种子细乳液中进行聚合反应,在1.5~2.5h之内加完;同时滴加0.25~1.0份引发剂,在1.5~2.5h之内加完,聚合反应温度60℃~80℃;(4)、继续反应:滴加结束后,升高聚合反应温度保温反应0.5h~1h,使单体聚合反应完全,即得到了固含量45%~60%的共聚物细乳液;其中所述的单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、醋酸乙烯酯或甲基丙烯酸中的两种;其中所述的助稳定剂为含氢聚硅氧烷;其中所述的引发剂为过硫酸钾;过硫酸铵;摩尔比为1.2∶1.0的过硫酸钾‑亚硫酸钠或摩尔比为1.2∶1.0的过硫酸铵‑亚硫酸钠组成的氧化‑还原引发剂体系;其中所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚OP‑10、十二烷基苯磺酸钠、吐温中的其中一种。
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