一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法

摘要

本发明涉及一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法。“康复新液”是由美洲大蠊提取物制成的制剂，具有通利血脉，养阴生肌的功效，通过研究，建立重复性高的康复新制剂中生物碱的HPLC指纹图谱的测定方法，可作为测定康复新制剂中生物碱的化学组分方法，也可作为鉴定康复新制剂质量控制方法。本发明使用指纹图谱技术有效的控制了康复新制剂的质量，本发明使用指纹图谱技术能有效的控制由美洲大蠊蛮蠊提取物制成的康复新液、康复新胶囊、康复新片及康复新喷雾剂制剂的质量，本发明提供的指纹图谱技术，可作为评价中药质量的关键手段，有利于中药现代化。

主权项

一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法为如下方法中的一种：康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法：A.供试品溶液的制备：将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒0.2～10重量份，置25体积份量瓶中，加水5～20体积份，超声处理10～60分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液5～10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液；C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新固体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.481±0.048，2号峰0.511±0.051，3号峰0.558±0.056，4号峰0.632±0.063，5号峰0.785±0.079，S号峰1.000，6号峰1.297±0.130，7号峰1.929±0.193，8号峰2.107±0.211，9号峰2.669±0.267，10号峰3.523±0.352，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.221～0.410)∶ (0.186～0.346)∶(0.990～1.485)∶1.000∶(0.373～0.622)；或康复新液体制剂的指纹图谱质量测定方法：A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液体制剂5～20体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～20体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩，转移至10体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液；C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新液体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新液体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.482±0.048，2号峰0.510±0.051，3号峰0.557±0.056，4号峰0.630±0.063，5号峰0.782±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.298±0.130，7号峰1.906±0.191，8号峰2.114±0.211，9号峰2.663±0.266，10号峰3.525±0.353，其中：峰面积的比值分别为： 2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.231～0.429)∶(0.188～0.349)∶(0.987～1.481)∶1.000∶(0.372～0.620)。