一种2,2-二羟甲基丙酸的合成方法

摘要

本发明属于精细有机合成领域，本发明选用Ca(OH)2、Ba(OH)2、三乙胺与Ca(OH)2的混合物、或三乙胺与Ba(OH)2的混合物为催化剂，利用丙醛和甲醛经过羟醛缩合反应，在过氧化氢或氧气的氧化下制备2，2-羟甲基丙酸。本发明在碱性条件下制备2，2-羟甲基丙酸，副反应较少，2，2-羟甲基丙酸的产率较高，比较容易实现工业化。

主权项

一种2，2‑二羟甲基丙酸的合成方法，包括下列步骤：1)在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250ml的四口瓶中加入甲醛和催化剂，甲醛和催化剂的比例为1∶0.02～1∶0.08，摩尔比；2)丙醛加于滴液漏斗中，甲醛和丙醛的比例为2∶1～2.2∶1，摩尔比；3)启动搅拌，控制PH＝10～11、温度为20～30℃，缓缓滴加丙醛，滴加完毕，保持pH在10‑11继续反应2～4h；4)反应结束后，加入适量的甲酸中和至pH＝7，将反应物料加到一圆底烧瓶中，进行减压蒸馏(0.4～0.8大气压)，除去未反应的甲醛、丙醛；5)步骤4)的产物加入水，加热至40℃‑60℃，加入氧化剂氧化，反应4～6小时；6)0.4～0.8大气压下减压蒸馏除去未反应物，经冷却、结晶、过滤、干燥、重结晶，得到2，2‑二羟甲基丙酸白色晶体；所述催化剂选自：Ca(OH)2、Ba(OH)2、三乙胺与Ca(OH)2的混合物、或三乙胺与Ba(OH)2的混合物；所述氧化剂为过氧化氢或氧气。