发明名称 肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法
摘要 本发明公开了一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法。本发明以氯乙酸乙酯为原料,在乙醇反应溶剂中,碱的作用下,与水合肼进行反应,获得肼基乙酸乙酯,然后进行盐酸化,活性炭脱色,即获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的肼基乙酸乙酯盐酸盐,纯度99%及以上,产率为73-82%,熔点147.0-148.6℃。本发明的制备方法与现有技术相比较,操作简便,反应周期短,提高了操作的安全性,产率高,成本低,产品质量稳定,利于工业化生产。
申请公布号 CN101003494B 申请公布日期 2011.07.20
申请号 CN200710036704.4 申请日期 2007.01.22
申请人 上海化学试剂研究所 发明人 揭元萍;袁振文;廖本仁
分类号 C07C241/02(2006.01)I;C07C243/14(2006.01)I 主分类号 C07C241/02(2006.01)I
代理机构 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 代理人 费开逵
主权项 一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将氯乙酸乙酯、乙醇反应溶剂和碱在0‑25℃的条件下,0.5‑1.0小时滴加水合肼,保持20‑60℃反应3‑6小时,从反应液中收集中间体肼基乙酸乙酯;(2)在步骤(1)收集的肼基乙酸乙酯中通入干燥氯化氢气体,加入活性炭,回流10‑30分钟,从反应液中收集目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。
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