一种用油菜籽浸渣(粕)提取制备酚酸的方法

摘要

本发明涉及一种用油菜籽浸渣(粕)提取制备酚酸的方法。本发明以油菜籽浸渣(粕)为原料，通过脱脂、溶剂提取、碱水解、酸调节、脂萃取分馏、冷冻干燥等工艺制得酚酸。本发明脱油率为2.007％～2.497％，酚酸粗品得率1.61％～2.57％(与投料量比)，酚酸精品收率0.9％～1.5％。酚酸具有广泛的生理活性，如抗氧化、清除自由基、抗紫外线辐射、抑菌效应及抗病毒作用，在医药、农药、化妆品原料和食品添加剂等方面有着广泛的用途。已证实菜籽多酚在体内具有抗氧化、增进免疫能力、预防肿瘤和糖尿病等功能。因此，菜籽多酚具有作为功能性食品开发前景。

主权项

一种用油菜籽浸渣(粕)提取酚酸的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，酚酸制备原料的选择：新鲜油菜籽浸渣(粕)。第二步，制备工艺路线选择：取油菜籽粕，用正己烷或石油醚脱脂→加入70％的甲醇或乙醇水(V/V)，搅拌4小时，固液比为1∶4(W/V)→甲醇或乙醇混合物→过滤→用旋转蒸发器浓缩到原液体体积至1/6→粗提取物→加4M NaOH(1∶4/3V/V)，缓缓通入氮气到浸提液中，鼓泡4小时，偶尔搅拌使容器中液体运动→水解粗产物(提取物)→用盐酸调节PH值到2.01并用乙酸乙脂分馏(3×1/3V)→乙酸乙脂分离相(萃取物)→用Na2SO4干燥乙酸乙脂分离相→过滤→浓缩除去乙酸乙脂→干燥提取物→重新加入最小体积量的甲醇或乙醇使其悬浮→加水使其容易冷冻并蒸发浓缩蒸去甲醇或乙醇后，冷冻干燥→冷冻干燥提取物→用正己醇洗涤，在真空下抽滤直至干燥。第三步，制备工艺与步骤取油菜籽粕，用正己烷或石油醚两步脱脂。一步脱脂固液比1∶4，脱脂温度64℃，反应时间3hr，脱油率1.327％；二步脱脂固液比1∶4，脱脂温度64℃，反应时间3hr，脱油率0.68％。经脱脂后的油菜籽粕，用70％的甲醇水(V/V)二步提取提取工艺。一步甲醇提取固液比1∶4，提取温度52℃，反应时间4hr；二步甲醇提取固液比1∶4，提取温度53℃，反应时间4hr。两步提取液合并，经过滤、浓缩制得甲醇粗提物。或经脱脂后的油菜籽粕，用70％的乙醇水(V/V)二步提取提取工艺。一步乙醇提取固液比1∶4，提取温度80℃，反应时间4hr；二步乙醇提取固液比1∶4，提取温度80℃，反应时间4hr。两步提取液合并，经过滤、浓缩制得乙醇粗提取物。制得的甲醇或乙醇粗提取物液加4M NaOH(3∶4V/V)，水解温度控制在98～102℃，缓缓通入氮气到水解液中鼓泡4小时，偶尔搅拌使容器中液体运动，即进行甲醇粗提取物或乙醇粗提取物的水解。溶液降温、搅拌，温度降至40℃，滴加HCI，用盐酸调节pH值到2±0.01。取水解液∶乙酸乙酯＝1∶1的溶液量进行分馏三次萃取，即用乙酸乙脂萃取分馏(3×1/3V)，得到乙酸乙脂分离相(萃取物)。分离出的乙酸乙酯层分三次每次加入26.5％(W/V)无水硫酸钠进行逆流过夜干燥，吸水率4.14％。干燥后的乙酸乙酯分馏液进行浓缩，得固形物粗品，提取率1.61％(与投料量比)。二次加正己烷脱脂，固液比＝1∶4，溶剂为正己烷，脱脂温度64℃，反应时间3hr，脱脂率0.4％。二次脱脂干燥样重新加入最小体积量的甲醇或乙醇使干燥提取物悬浮，加水促使其冷冻并进行冷冻干燥，即提取物进行冷冻干燥。用正己醇洗涤提取物，在真空下抽滤直至干燥，即得到产品酚酸。溶解、浓缩、冷冻干燥后，得纯样，精品收率0.9％。