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一种测定黑刺菝葜或其制剂中皂苷元含量的方法，是将黑刺菝葜或其制剂中的拉肖皂苷元提取出来，然后以香草醛为显色剂，用比色法测定其含量，其特征在于：1)取黑刺菝葜干燥根粗粉15g，加入50mL 10％硫酸溶液，50mL氯仿回流提取三次，提取温度70℃，每次2小时，分别合并三次氯仿提取液，减压回收溶剂并定容至25mL，得供试液；2)拉肖皂苷元标准曲线制备：精密称取拉肖皂苷元对照品约5mg，用氯仿溶解定容至25mL，制成每1mL含0.2mg的标准溶液；分别精确吸取标准溶液0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5mL于比色管中，同时做一空白对照，水浴加热挥干溶剂，加入香草醛‑冰醋酸‑高氯酸溶液1.0mL，60℃水浴下加热15min，取出后马上用冰水浴冷却10min，再准确加入冰醋酸5.0mL稀释，摇匀，用紫外可见分光光度计在450nm测定吸收光度值Y，以拉肖皂苷元的质量mg为横坐标，吸收光度值为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为：Y＝0.6146x‑0.0225及相关系数R2＝0.995；3)以拉肖皂苷元为对照品，用比色法测定皂苷元的含量；所述的比色法测定包括如下步骤：精密吸取供试液于比色管中，水浴加热挥干溶剂，加入与供试液等体积的香草醛‑冰醋酸‑高氯酸溶液，60℃水浴加热15min，取出后马上用冰水浴冷却10min，再准确加入冰醋酸5.0mL摇匀；用紫外分光光度计在450nm处测定其吸收光度值；以测得的吸收光度值Y通过前述线性回归方程算得供试液中拉肖皂苷元的含量x，再通过下式计算试样中拉肖皂苷元的含量X： <mrow> <mi>X</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mi>x</mi> <mrow> <mi>m</mi> <mo>×</mo> <mfrac> <msub> <mi>V</mi> <mn>0</mn> </msub> <mi>V</mi> </mfrac> <mo>×</mo> <mn>1000</mn> </mrow> </mfrac> <mo>×</mo> <mn>100</mn> </mrow>式中：X为试样中拉肖皂苷元物质的含量，单位为g/100g；x为从标准曲线上算得的供试液中拉肖皂苷元的含量，单位为mg；m为试样的质量，单位为g；V为供试液定容的体积，单位为mL；V0为取供试液的体积，单位为mL；计算结果保留三位有效数字；所述的香草醛‑冰醋酸‑高氯酸溶液是：准确称取香草醛0.2g于棕色瓶中，加冰醋酸4.0mL，冷藏，加入高氯酸16.0mL，摇匀。 |
