发明名称 一种利用离子液体合成聚天冬氨酸的方法
摘要 一种利用离子液体合成聚天冬氨酸的方法,它涉及一种合成聚天冬氨酸的方法。本发明解决了现有的液相聚合方法所使用的催化剂易造成环境污染以及合成过程中有机溶剂易挥发、损失和安全性差的问题。方法:一、离子液体的制备;二、聚合反应;三、产物分离;四、聚天冬氨酸提纯。本发明采用离子液体为催化剂,安全无毒,不会污染环境。
申请公布号 CN101717509B 申请公布日期 2011.07.20
申请号 CN200910310564.4 申请日期 2009.11.27
申请人 黑龙江大学 发明人 杨士林;刘春涛;曲滨鸿
分类号 C08G73/10(2006.01)I 主分类号 C08G73/10(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 荣玲
主权项 一种利用离子液体合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于利用离子液体合成聚天冬氨酸的方法按照以下步骤进行:一、离子液体的制备:在氮气保护下,将盐酸三乙胺加入三颈瓶中,将温度升至60~100℃,然后再将无水氯化铝加入到三颈瓶,搅拌1~3小时即得到离子液体,其中无水氯化铝和盐酸三乙胺的摩尔比为1~3∶1;二、聚合反应:在氮气保护下,将47~53ml的离子液体放入三颈瓶,然后加入8~12g的L‑天冬氨酸进行搅拌反应,在温度为160~240℃、搅拌转速为80~120r/min的条件下反应1~3h即得到聚合物;三、分离提纯:向聚合物中加入200~300ml的去离子水搅拌均匀,然后静置冷却至室温,抽滤分离出固体,用60~100℃的去离子水洗涤固体2~4次即得到聚琥珀酰亚胺中间体;四、向聚琥珀酰亚胺中间体中加入质量浓度为15%~25%的氢氧化钠溶液进行滴定水解,直至溶液pH值为8.5~9.5时即得到聚天冬氨酸钠盐溶液,然后将聚天冬氨酸钠盐溶液和质量浓度为70~98%的乙醇按照1∶11~13的体积比混合沉析,然后进行干燥即得到聚天冬氨酸。
地址 150080 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路74号