发明名称 固体酸为催化剂制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法
摘要 本发明公开了一种固体酸为催化剂制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法,所述的制备方法是以环己烷为带水剂,在固体酸的催化下,L-薄荷醇与乙醛酸水溶液加热回流分水,所得反应液A过滤除去固体酸,分离得到的有机相调节pH=4.9~5.1,加入亚硫酸氢钠水溶液充分反应,所得反应液B经分离得到的水相调节pH=7.1~7.5,加入甲醛水溶液水解得到所述的L-薄荷醇乙醛酯一水合物。本发明以固体酸为催化剂,操作方便,催化剂易分离,并可回收套用,减少了生产过程中的废酸排放,并且更好地控制了副产物的形成,具有收率高,产品纯度好等优点。
申请公布号 CN101274892B 申请公布日期 2011.07.20
申请号 CN200810061461.4 申请日期 2008.05.04
申请人 浙江教育学院;杭州科本药业有限公司;江苏科本医药化学有限公司 发明人 游金宗;陈亚萍;王燕;徐彩波;顾雅萍;蒋善会
分类号 C07C67/08(2006.01)I;C07C67/30(2006.01)I;C07C69/675(2006.01)I;C07C69/66(2006.01)I;B01J27/053(2006.01)I 主分类号 C07C67/08(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 王兵;黄美娟
主权项 1.一种如式(I)所示的L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的制备方法,其特征在于所述的制备方法为:以环己烷为带水剂,在固体酸的催化下,L-薄荷醇与乙醛酸水溶液加热回流分水,所得反应液A过滤除去固体酸,分离得到的有机相调节pH=4.9~5.1,加入亚硫酸氢钠水溶液充分反应,所得反应液B经分离得到的水相调节pH=7.1~7.5,加入甲醛水溶液水解得到所述的L-薄荷醇乙醛酯一水合物;所述的固体酸为下列之一:SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/TiO<sub>2</sub>固体超强酸,硫酸氢钠,硫酸氢钾;<img file="FSB00000122869200011.GIF" wi="526" he="506" />
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