| 摘要 |
本发明公开了一种1,4-苯并二恶烷-2-羧酸的合成方法，包括以下步骤：1）于60℃~90℃，将重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液滴入溶有1,2-亚甲二氧基苯和铜催化剂的二氯乙烷溶液中进行插入反应，然后依次进行脱除二氯乙烷和减压蒸馏，收集100-110℃馏分，得1,4-苯并二恶烷-2-羧酸乙酯；2）1,4-苯并二恶烷-2-羧酸乙酯在NaOH溶液中进行水解，将所得的水解产物调至pH=5.5~6.5后，过滤，所得棕黄色固体在有机溶剂中重结晶后，得白色固体状的1,4-苯并二恶烷-2-羧酸。采用本发明的方法合成1,4-苯并二恶烷-2-羧酸，具有原料低毒、后处理简单、三废排量少的特点。 |
| 主权项 |
1,4‑苯并二恶烷‑2‑羧酸的合成方法，其特征是包括以下步骤：1）、于60℃~90℃，将重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液滴入溶有1,2‑亚甲二氧基苯和铜催化剂的二氯乙烷溶液中进行插入反应，滴毕后，保温继续反应0.5~2h；反应结束后冷却至室温，然后依次进行脱除二氯乙烷和减压蒸馏，收集100‑110℃馏分，得1,4‑苯并二恶烷‑2‑羧酸乙酯；所述1,2‑亚甲二氧基苯与重氮乙酸乙酯的摩尔比为1:1~3，铜催化剂与1,2‑亚甲二氧基苯的重量比为4%~6.5%；2）、1,4‑苯并二恶烷‑2‑羧酸乙酯在NaOH溶液中进行水解，水解时间为1~3小时，水解温度为60~100℃，NaOH与1,2‑亚甲二氧基苯的摩尔比为1~3:1；将所得的水解产物调至pH=5.5~6.5后，过滤，所得棕黄色固体在有机溶剂中重结晶后，得白色固体状的1,4‑苯并二恶烷‑2‑羧酸。 |
