发明名称 一种利用偏钛酸生产钛白粉双效晶种的制备方法
摘要 本发明特别涉及一种利用偏钛酸生产钛白粉双效晶种的制备方法,其特征是制备方法过程依次为:(1)碱溶:将水洗净化后的偏钛酸用热碱煮沸;(2)水洗:水洗除去过剩的氢氧化钠和生成的硫酸钠,(3)中和和酸溶:用盐酸中和和酸溶,(4)再经过胶溶即生成晶种悬浮液,该悬浮液在105-300℃蒸干,研细,用X-射线衍射仪测定应含有重量百分比为表90-98%以上的金红石微晶。本发明利用硫酸法生产过程中产生的偏钛酸为原料,采用溶胶法工艺,生产出金红石双效晶种,具有安全无毒、原料简单易得,成本低的优点,能显著提高产品品质,增强产品质量的稳定性和产品的市场竞争力。
申请公布号 CN101565201B 申请公布日期 2011.07.20
申请号 CN200910115274.4 申请日期 2009.05.05
申请人 江西添光化工有限责任公司 发明人 李易东;花小蔚
分类号 C01G23/053(2006.01)I;C09C1/36(2006.01)I 主分类号 C01G23/053(2006.01)I
代理机构 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人 施秀瑾
主权项 一种利用偏钛酸生产钛白粉双效晶种的制备方法,其特征是制备方法过程依次为:(1)、碱溶:将水洗净化后的偏钛酸用热碱煮沸;(2)、水洗:水洗除去过剩的氢氧化钠和生成的硫酸钠;(3)、中和和酸溶:用盐酸中和和酸溶,(4)、再经过胶溶即生成晶种悬浮液,该悬浮液在105‑300℃蒸干,研细,用X‑射线衍射仪测定应含有重量百分比为90‑98%的金红石微晶;具体步骤如下:(1)碱溶取[Fe2O3]<50ppm的偏钛酸和[Fe2O3]<0.01%的液碱,碱钛重量比为1.2‑2.0;碱溶时的偏钛酸预热温度:55‑65℃,NaOH的预热温度:100‑120℃;偏钛酸向液碱内的加入速度:滴加3‑8分钟加完;然后一起煮沸,碱煮熟化时间:110‑150分钟,熟化完毕加水量:0.9‑1.3倍,冷却后的钛酸钠温度:55‑60℃;(2)水洗将反应物倒入布氏漏斗进行水洗,在真空度为0.06‑0.08MPa的状况下,采用电阻率大于10万欧·厘米的脱盐水洗去Na2SO4和过剩的NaOH,同时在水洗过程有部分的碱金属钛酸盐水解形成正钛酸,在反应瓶中加水后将滤饼加入,并启动搅拌,补加水至TiO2含量为200g/l;加热并搅拌10分钟后至温度为60℃,滤液中NaOH含量<1.5g/l时,终止水洗;(3)中和和酸溶用盐酸中和掉过剩的NaOH,中和时HCl的用量以控制pH2.8‑3.1为准;中和完毕后按照酸钛比为0.18‑0.26的比例继续加入盐酸,酸溶时的钛酸钠浓度:200‑220g/l,酸溶所用HCl的浓度:≥31%,并控制升温速度,酸溶开始时的温度:55‑65℃,以加热速度:1℃/分钟进行升温,保沸时间:80‑100分钟,然后采用30%NaOH进行胶溶和微调,其加入量以刚出现乳白色胶体为准,最终保证最终晶种浓度:以TiO2计50±2g/l; 所述百分比为重量百分比;所述每份为重量份;产物分别在105℃、200℃、300℃下烘干后用X‑射线衍射分析金红石微晶含量。
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