基于间接法的浆粕甲纤检测方法

摘要

本发明公开了一种基于间接法的自动化浆粕甲纤检测方法和检测仪，以解决现有人工间接法检测浆粕甲纤的方法中人为误差大、分析时间长的问题。本发明采用重铬酸钾使滤液样品中的有机物被氧化成二氧化碳，然后测定氧化后样品滤液中过量的重铬酸钾。采用本发明可减小由于个体原因引起的分析误差及缩短分析时间。

主权项

基于间接法的浆粕甲纤检测方法，其特征在于：A、采用重铬酸钾使滤液样品中的有机物被氧化成二氧化碳；B、然后测定氧化后样品滤液中过量的重铬酸钾；方法A步骤之前采用微波对滤液样品进行加热以加速半纤的氧化过程；方法B步骤中，采用重铬酸钾氧化还原滴定法，采用亚铁灵‑非罗啉做指示剂，并用新标定的硫酸亚铁铵溶液滴定至呈紫色为终点；方法B步骤中，采用永停法自动电位滴定，选用Fe3+/Fe2+选择性电极确定滴定终点；检测过程是：称样、纤维丝光化处理、过滤、测定滤液中半纤、计算；上述步骤中所述的称样、纤维丝光化处理、过滤具体为如下：投入样品，称量系统称出其质量并将数据传入数据传输处理系统，电脑将数据进行处理，计算出样品丝光化处理所需的碱液用量，然后将信息反馈到自动控制系统，通过微型计量泵计量加入碱液进行丝光化处理；丝光化处理结束后过滤，自动定量移取滤液进行测定，滴定采用永停法自动电位滴定，滴定后的数据传入数据传输处理系统处理并输出结果；上述步骤中所述的测定滤液中半纤、计算具体为如下：测定过量的重铬酸钾后则算出氧化溶出半纤维素所消耗的重铬酸钾量，根据经验数据1mol重铬酸钾能氧化0.00675g半纤即可通过下式算出甲纤含量：甲纤％＝[1‑CV*0.00675/G]*100％式中c‑重铬酸钾的浓度，mol/lv‑消耗的重铬酸钾的体积，mlG‑称取的样品重量，g。