发明名称 |
一种9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的合成方法,包括以下步骤:将邻苯基苯酚和三氯化磷以重量比为1∶0.75~0.85的比例混合,加入催化剂溶解后,在温度为100~110℃反应2.5~3.5小时,再在温度为120~130℃反应5.5~6.5小时,然后在温度为140~160℃进行回流反应,然后经溶解、脱色和水解后,除去溶剂,先在蒸馏釜内温度为125~135℃时进行常压蒸馏,然后再在真空度≥0.09MPa,蒸馏釜内温度为140~150℃时,减压蒸馏得到产品9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。 |
申请公布号 |
CN102127115A |
申请公布日期 |
2011.07.20 |
申请号 |
CN201010601278.6 |
申请日期 |
2010.12.23 |
申请人 |
山东旭锐化学有限公司;山东默锐化学有限公司 |
发明人 |
郝建港;丁瑞林;段俊彪;陶书伟;邢海亮 |
分类号 |
C07F9/53(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/53(2006.01)I |
代理机构 |
潍坊正信专利事务所 37216 |
代理人 |
赵玉峰 |
主权项 |
一种9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将邻苯基苯酚和三氯化磷以重量比为1∶0.75~0.85的比例混合,加入催化剂,升温溶解,在温度为100~110℃反应2.5~3.5小时,再在温度为120~130℃反应5.5~6.5小时,然后在温度为140~160℃进行回流反应;(2)将回流反应结束后的反应物料用溶剂溶解后,加入脱色剂脱色;(3)将脱色后的物料经过滤后加入水中,水解反应后分离除去溶剂,得到中间体产物;(4)将中间体产物加入水中,先在蒸馏釜内温度为125~135℃时进行常压蒸馏,然后再在真空度≥0.09MPa,蒸馏釜内温度为140~150℃时,减压蒸馏得到产品9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。 |
地址 |
262700 山东省潍坊市寿光市软件园山东旭锐化学有限公司 |