一种高钙含量的甘油磷酸钙的制备方法

摘要

本发明公开了一种高钙含量的甘油磷酸钙的制备方法，包括以下步骤：（ⅰ）合成反应，将甘油、磷酸二氢钙、磷酸按比例投入反应釜中，同时加入少量的柠檬酸，进行合成反应；（ⅱ）稀释；（ⅲ）过滤；（ⅳ）浓缩；（ⅴ）沉淀；（ⅵ）干燥等。本发明制备的甘油磷酸钙产品质量稳定，钙含量高达95%以上，能够同时满足补钙剂和牙膏添加剂的要求。

主权项

一种高钙含量的甘油磷酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）合成反应将甘油：磷酸二氢钙：磷酸摩尔比等于1.5：0.1～0.2：1的原料投入反应釜中，同时加入上述反应物总重的1%～3% 的柠檬酸，进行合成反应，此反应分两阶段进行，第一阶段：常压下，温度80℃，保持0.5小时；第一阶段：真空度0.08MPa，温度140℃，保持7.5小时；（ⅱ）稀释将上述酯化产物放冷至80℃左右，加入4倍其重量的纯净水进行稀释，常压，100～120℃，搅拌回流2小时；（ⅲ）过滤将上述产物冷至室温，搅拌条件下，以质量百分比浓度为4%的工业级氢氧化钙混浊液加入上述产物，调节其PH至8.0～9.0，保持3小时，过滤，除去固体；（ⅳ）浓缩计量上述滤液，体积记为V，开始浓缩，蒸出水的体积为2V/3时，停止浓缩；（ⅴ）沉淀向上述浓缩液中缓慢加入V/6体积的试剂级乙醇，充分搅拌，使甘油磷酸钙沉淀出来；（ⅵ）干燥在搅拌条件下，将甘油磷酸钙固体、乙醇和水的混合物输入喷雾干燥机，醇和水的蒸汽直接通入乙醇回收塔，分离得到乙醇和纯水；收集干燥后的白色固体粉末，即为甘油磷酸钙产品。