发明名称 一种头孢特伦新戊酯化合物及其新制法
摘要 本发明的目的在于提供一种头孢特伦新戊酯化合物及其新制法,其通过酸碱成盐反应,活性炭吸附、电渗析装置处理和色谱柱吸附分离纯化达到精制纯化的目的,最终产物纯度较现有产品有很大的提高,提高了制剂的产品质量,减少了毒副作用,保证了临床用药的安全。
申请公布号 CN102127094A 申请公布日期 2011.07.20
申请号 CN201010568863.0 申请日期 2010.12.02
申请人 海南美大制药有限公司 发明人 廖爱国
分类号 C07D501/56(2006.01)I 主分类号 C07D501/56(2006.01)I
代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人 刘冬梅
主权项 1.一种如下所示结构的头孢特伦新戊酯化合物,其特征在于制备步骤包括:<img file="FSA00000369041100011.GIF" wi="1164" he="664" />(1)将头孢特伦新戊酯粗品溶于有机溶剂中,缓慢加入有机酸溶液,搅拌反应,产生沉淀,过滤得到头孢特伦新戊酯有机酸盐固体;(2)将头孢特伦新戊酯有机酸盐溶于适量的纯化水中,加入溶液总体积0.1-0.3%(g/ml)的活性炭,60-70℃搅拌20-30min,过滤脱碳,收集滤液;(3)将滤液通过色谱柱分离纯化,以体积比为2∶3的异丙醇和乙腈为混合溶剂流动相,固定相填料为硅胶或氧化铝,流速为2.5-4.2ml/min,柱温30-40℃,收集滤液;(4)将步骤(3)得到的滤液使用阴离子阳离子交换膜电渗析装置处理;(5)向步骤(4)得到的液体中加入碱溶液中和有机酸,60-80℃减压搅拌,逐渐析出固体,再保温充分搅拌反应2-4h,过滤,水洗涤,50℃减压干燥,得到精制的头孢特伦新戊酯。
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