含锆聚硅烷的合成方法

摘要

本发明涉及一种含锆聚硅烷的制备方法。本发明采用电化学合成法，用镁块作阴阳极，将甲基三氯硅烷、烯丙基氯、环戊二烯和四氯化锆在四氢呋喃溶液和高氯酸锂支撑电解质中进行聚合，合成出含双键和含锆的聚硅烷。结果表明本发明方法制备的聚硅烷具有很高的质量保留率及较高的陶瓷产率。且本发明方法操作简单、安全，所制得的含锆聚硅烷能够很好地提高先驱体的陶瓷产率，成功的引入了抗氧化金属元素锆，是性能优异的陶瓷先驱体。

主权项

一种含锆聚硅烷的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：(a)将甲基三氯硅烷、烯丙基氯、环戊二烯按甲基三氯硅烷∶烯丙基氯＝(3～7)∶1、甲基三氯硅烷∶环戊二烯＝(3～7)∶1的摩尔比溶于四氢呋喃中配成电解液，并加入高氯酸锂以加强溶液的导电性，高氯酸锂的浓度为0.1mol/L‑0.2mol/L；(b)用镁块作阴阳极，在惰性气氛下进行电化学反应；(c)当反应电量达到理论电量的4％时，按甲基三氯硅烷∶四氯化锆＝(6～14)∶1的摩尔比加入四氯化锆，当反应电量达到理论电量的5％，反应停止；加入甲苯以稀释反应液，通入氨气以中和残余的Si‑Cl键，经过二次压滤和减压蒸馏，得到黑色的液态含锆聚硅烷。