煤炭电解加氢液化工艺中阴极催化电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种煤炭电解加氢液化工艺中的阴极催化电极的制备方法，属电化学沉积工艺技术领域。本发明的特点是：先在金属钛基体上电沉积一层层状纳米镍，然后再在纳米镍层上用电沉积法沉积镍、钴、铁的两元或三元的金属镍催化层最终制得Fe-Co-Ni/Ni-Ti、或Co-Ni/Ni-Ti、或Fe-Ni/Ni-Ti复合阴极催化电极。上述复合电极的表达方式中，前者表示金属催化层，后者表示镀有纳米镍中间层的钛基体。本发明的复合阴极催化电极具有较高的活性，可以提高电解加氢电流密度和电流效率。

主权项

一种煤炭电解加氢液化阴极催化电极的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：a、金属钛基体的预处理：首先将金属钛基体进行打磨抛光，随后放在磷酸钠水溶液中超声波除油数分钟，再用去离子水超声清洗，然后用混合酸处理，再用热的去离子水清洗干净，烘干备用；b、钛基体表面纳米层状Ni的电沉积：将上述预处理的钛基体放入事先配置好的浓度为1mol/L的硫酸镍电镀液中，并且作为工作电极；以铂片为对电极，调节溶液pH值为3‑5，在室温下，以3A/dm2的电流沉积3～5分钟；c、在上述纳米层状Ni上进行催化层沉积：在电解槽中，以铂片为对电极，加入事先配置好的金属盐催化剂溶液，所述的金属盐催化剂溶液为硫酸亚铁，硫酸镍、硫酸钴和氯化镍溶液；选择其中的三种或两种；并按一定浓度配比进行配合：(1)催化剂为铁、钴和镍，三者Fe‑Co‑Ni的摩尔比为3∶4～6∶13；(2)催化层为铁和镍，两者Fe‑Ni的摩尔比为1∶2～4；(3)催化层为钴和镍，两者Co‑Ni的摩尔比为4∶5～6；在电镀液中再加入少量硼酸和柠檬酸钠，调节溶液的pH值至3.0‑4.0，在温度50～60℃下，以40mA/c m2的电流沉积2～3分钟；最终制备得到钛‑镍/金属催化层的复合的阴极催化电极。