发明名称 一种加氢用负载型催化剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种加氢用负载型催化剂的制备方法,它是以廉价的结晶型二氧化硅为载体,以过渡金属为活性组分,采用浸渍-化学还原法在有机体系下对经过热处理的催化剂前驱体进行还原活化。该方法制备的负载型催化剂具有活性金属分散度高,催化剂活性好,制备成本低等特点,适用于对硝基苯酚催化加氢反应。
申请公布号 CN101670301B 申请公布日期 2011.07.20
申请号 CN200910035350.0 申请日期 2009.09.25
申请人 南京工业大学 发明人 张利雄;董利;张钰;姚建峰;徐南平
分类号 B01J37/16(2006.01)I;B01J37/08(2006.01)I;B01J23/755(2006.01)I;B01J21/08(2006.01)I;B01J23/75(2006.01)I;B01J23/44(2006.01)I;B01J23/46(2006.01)I;C07C215/76(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I 主分类号 B01J37/16(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 徐冬涛;袁正英
主权项 一种加氢用负载型催化剂的制备方法,具体步骤为:(1)载体预处理过程:用酸和碱溶液对结晶型二氧化硅载体进行预处理,用去离子水洗涤至pH=6.5~8.5,干燥后焙烧;其中所述的结晶型二氧化硅载体为石英砂、石英粉或硅微粉;粒径大小为80~300目;(2)浸渍过程:将可溶性过渡金属盐溶液与经过预处理的载体混合,其中活性金属量与载体质量比为0.05~1∶1,超声处理后静置,得混合物;其中可溶性过渡金属盐为可溶性过渡金属的氯化物、乙酸盐、硝酸盐或硫酸盐;其浓度为0.1mol/l~1mol/l;所述的可溶性过渡金属为镍、钴、钯、铂、钌或铑;(3)干燥及热处理过程:将上述混合物进行搅拌干燥,除去水分后进行热处理;(4)还原活化过程:将水合肼和溶剂配制还原反应溶液,其中水合肼浓度为0.01~1.0g/ml,调节溶液的pH值为10~14,加入经过热处理的催化剂前驱体,加入量为控制水合肼∶活性金属的摩尔比为2~10∶1,控制温度下搅拌进行还原反应;(5)过滤洗涤过程:将上述反应溶液过滤,洗涤,于80~150℃下干燥得催化剂。
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