一种基于标记物检测卷烟制丝加香均匀性的方法

摘要

本发明涉及一种卷烟制丝加香均匀性的检测方法，依次包括如下步骤：A、确定表征均匀性的标记物；B、从卷烟制丝加香滚筒出口处取样；C、将取样得到的烟丝样品进行平衡；D、运用快速溶剂萃取仪萃取对烟丝样品进行前处理，制备过滤液；E、将过滤液进行气相色谱-质谱联用分析，标记物为分析对象，采用选择离子扫描模式；F、计算烟丝样品中标记物含量，得出标准偏差SD，用SD值反映卷烟制丝加香均匀程度。本发明采用气相色谱/质谱仪为分离分析手段，对卷烟制丝加香工序的均匀性进行定量研究，能够确定卷烟加香的均匀性。应用于卷烟生产加香工艺过程，为卷烟加香精度的检测提供了一种实用科学的方法。

主权项

1.一种基于标记物检测卷烟制丝加香均匀性的方法，其特征在于包括如下步骤：A、标记物确定：取卷烟未加香烟丝2等份，1份作为空白样品，另1份按正常加香量加香后作为加香样品；蒸馏萃取前把烟丝样品于40±2℃的温度下烘干，磨碎后过40目筛，再将两份样品分别进行同时蒸馏萃取后作气相色谱-质谱联用分析，在加香样品的色谱总离子流图中找出明显增加的组分峰，并以此作为区别该卷烟加香与否的标记物成分峰，所述成分峰为薄荷醇；所述蒸馏萃取的溶剂为二氯甲烷，在萃取得到的二氯甲烷萃取物中加入无水硫酸钠，吸收有机相中的水分，静置过夜，过滤、浓缩后再取样进行GC/MS分析，气相色谱-质谱联用分析的条件为：色谱柱为极性MS专用毛细管色谱柱，规格为60m×0.25mm×0.25μm；载气：He，流量为1.0mL/min；进样口温度：260℃；箱体温度：初始温度60℃，保持1min，以10℃/min升至250℃，保持5min；传输线温度：280℃；离子化能量：70eV；EI离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；质量扫描范围：30～500amu；溶剂延迟：6min；扫描模式：SCAN；B、取样：加香滚筒设备的运行参数为流量5000～7000kg/h，雾化介质压力为0.2～0.4Mpa，滚筒转速为8～10r/min；待加香滚筒设备运行平稳后，从加香滚筒出口处每隔1～2min连续随机抽取至少30个烟丝样品，每个样品取样8～12g；C、样品平衡：将烟丝样品置于平衡箱中平衡12～24h；平衡时的条件为：温度20±1℃，相对湿度60±3％；D、样品前处理：萃取烟丝样品，用快速溶剂萃取仪对烟丝样品进行萃取，将萃取液通过0.45μm滤膜进行过滤；萃取为静态萃取，萃取溶剂为二氯甲烷，萃取时供液压力为1500±50psi，温度为130±5℃，静态萃取时间为5～8min，以体积为萃取池60％～80％相当的二氯甲烷溶剂冲洗，静态萃取和溶剂冲洗循环次数为1～2次，用氮气吹扫80～100s；E、样品分析：将过滤液进行气相色谱-质谱联用分析，质谱扫描模式采用选择离子扫描，特征离子为步骤A中标记物的特征离子；气相色谱-质谱联用分析的条件为：色谱柱为极性MS专用毛细管色谱柱，规格为60m×0.25mm×0.25μm；载气：He，流量为1.0mL/min；进样口温度：260℃；箱体温度：初始温度60℃，保持1min，以10℃/min升至250℃，保持5min；传输线温度：280℃；离子化能量：70eV；EI离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；质量扫描范围：30～500amu；溶剂延迟：6min；扫描模式：SIM；F、均匀性表达：根据标记物标准样品峰面积进行定量分析，得到每个烟丝样品中标记物的含量结果，按下述公式计算所有抽取的烟丝样品中标记物含量的标准偏差SD：$\mathrm{SD}=\sqrt{\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\Sigma }}{(s_i-\bar{s})}^2}{n}}$其中，S_i为烟丝样品中标记物的含量，为所抽取的烟丝样品标记物含量的算术平均值，n为抽取的样品数；SD值的大小反映卷烟加香均匀程度，SD值越小，加料均匀性越好。