发明名称 一种用于硅钢片绝缘处理的水溶性聚酯树脂的制备方法
摘要 一种用于硅钢片绝缘处理的高热稳定性水溶性聚酯树脂的制备方法,首先通过酯化反应合成饱和聚酯树脂,作为基础树脂,以体系酸值为指标控制体系反应程度;反应到一定程度后,加入含不饱和双键的羧酸或含不饱和双键的羟基化合物,并添加一定量催化剂使酯化反应在较低温度下进行以减少双键通过热聚合的损失,最终得到具有一定不饱和度的聚酯树脂;最后,向体系引入一定量高热稳定性的多双键化合物,并加入一定量引发剂,进行自由基交联反应,最终得到高热稳定性水溶性聚酯树脂,该树脂具有优良的水溶性和成膜性能,形成的硅钢片绝缘漆膜干燥性能好、硬度大、机械强度高、耐热性能好。
申请公布号 CN101503510B 申请公布日期 2011.07.13
申请号 CN200910096457.6 申请日期 2009.03.09
申请人 嘉兴市清河高力绝缘有限公司;山东济南发电设备厂;浙江大学 发明人 葛志有;刘书学;单国荣;魏景生
分类号 C08G63/91(2006.01)I;C08G63/12(2006.01)I;C08G63/52(2006.01)I;C09D167/00(2006.01)I;C09D5/25(2006.01)I 主分类号 C08G63/91(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 王嘉华
主权项 1.一种用于硅钢片绝缘处理的水溶性聚酯树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将有机饱和二元或多元醇或它们的混合物A组分与有机饱和二元或多元酸或酸酐或它们的混合物B组分混合,A组分与B组分质量之比为0.1∶1~1∶0.1,并加入催化剂,催化剂用量为A组分和B组分总质量的0~1.0%,在惰性气体保护下,反应温度在120~250℃,反应10分钟至180分钟,当酸值达到5~40mg KOH/g时,停止反应;(2)将含双键的一元或多元酸或含双键的酸酐或含双键和羟基的化合物或它们的混合物,加入到步骤(1)得到的产物中,并加入催化剂,催化剂用量为含双键化合物质量的0.01~5%,在惰性气体保护下,反应温度在40~120℃,反应10分钟至180分钟,当酸值达到5~40mg KOH/g时,停止反应,本步骤中双键量占官能团总量的0.25~10%;(3)将步骤(2)得到饱和和不饱和聚酯树脂的混合物温度控制在40~90℃,在惰性气体保护下,加入自由基引发剂和含高热稳定性基团的多双键交联单体进行聚合,自由基引发剂用量为含双键化合物总质量的3%~25%,反应60~600分钟后,得到高热稳定性水溶性聚酯树脂,交联单体的双键含量占双键总量的5~20%,双键总用量为官能团总量的0.3~10%;所述官能团总量是指所有酸、醇及双官能度酸酐的摩尔总量,但不包括双键量;双键总量包括合成不饱和树脂引入的双键量与多双键交联单体的双键摩尔量之和;所述含双键的一元酸为以下结构:<img file="FSB00000463961400011.GIF" wi="1063" he="176" />结构式③中,R<sup>1</sup>是H、CH<sub>3</sub>或者C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>;所述含双键的多元酸为以下结构:HOOC-R<sup>1</sup>-COOH    ④结构式④中,R<sup>1</sup>是含C<sub>2</sub>~C<sub>20</sub>且至少含一个双键的脂肪链;所述含双键的酸酐为以下结构:<img file="FSB00000463961400021.GIF" wi="1224" he="495" />结构式⑤中,R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>是H、CH<sub>3</sub>或者甲苯基或乙苯基,但R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>不能同时为甲苯基或乙苯基;所述含双键和羟基的化合物为如下结构式:<img file="FSB00000463961400022.GIF" wi="1207" he="423" />结构式⑥中,R<sup>1</sup>是C<sub>1</sub>~C<sub>10</sub>的脂肪链,R<sup>2</sup>是H、C<sub>1</sub>~C<sub>3</sub>的脂肪链;所述含高热稳定性基团的多双键交联单体是具有以下结构式中的至少一种:<img file="FSB00000463961400023.GIF" wi="1058" he="568" />结构式①中R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>和R<sup>3</sup>是C<sub>1</sub>~C<sub>5</sub>的脂肪链;<img file="FSB00000463961400031.GIF" wi="1455" he="515" />结构式②中R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>和R<sup>3</sup>是C<sub>1</sub>~C<sub>5</sub>的脂肪链或是0C<sub>1</sub>~C<sub>5</sub>的脂肪醚链。
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