2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法

摘要

本发明属精细化工化合物产品的制备，特别涉及一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法：(1)乙酰化：将对氟苯胺、冰醋酸加入反应瓶中，加热至50℃然后滴加乙酐，在55-100℃条件下反应1-3h，制得中间产物对氟乙酰苯胺；(2)溴化：45-55℃滴加溴素，并在50-60℃条件下反应1-3h，之后40-55℃滴加双氧水，在50-60℃条件下反应1-3h，经亚硫酸氢钠脱色析晶后，再经乙醇水溶液重结晶得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品。其化学反应式为：整个工艺反应时间较短，操作简单，且乙酰化和溴化的反应转化率高达90％以上，得到的最终产品纯度高，适合工业化放大生产；从而降低了生产成本。

主权项

1.一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法：(1)乙酰化：将对氟苯胺、冰醋酸加入反应瓶中，加热至50℃然后滴加乙酐，在55-100℃条件下反应1-3h，制得中间产物对氟乙酰苯胺；(2)溴化：45-55℃滴加溴素，并在50-60℃条件下反应1-3h，之后40-55℃滴加双氧水，在50-60℃条件下反应1-3h，经亚硫酸氢钠脱色析晶后，再经乙醇水溶液重结晶得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品。其化学反应式为：各反应物按反应所需的摩尔比；为使反应充分，乙酰化中的有机溶剂采用的是冰醋酸，对氟苯胺与它的摩尔比为1∶3.0-4.8；酰化剂采用的是乙酐，对氟苯胺与它的摩尔比为1∶1.01-1.20；溴化剂采用溴素和双氧水，对氟苯胺与溴素的摩尔为1∶0.6-0.7、与双氧水的摩尔比为1∶0.8-0.9，其中双氧水的浓度在25-50％；析晶脱色时的还原剂采用的是亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠水溶液的质量分数为1％-20％；重结晶采用乙醇-水溶液，其中溴化粗品与乙醇的摩尔比为1∶2-6，与水的摩尔比为1∶0.1-2，乙醇水溶液的浓度为60％-95％。