一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法

摘要

一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法，涉及无机非金属纳米材料制备领域，先制备铁源和亚铁源混合分散溶液和碱源分散溶液，将制得的铁源和亚铁源混合分散溶液加入到碱源分散溶液中，搅拌反应，在反应过程中生成黑色沉淀，反应50—70min后将反应物送入离心机，分离出的沉淀物依次经过与蒸馏水、水-乙醇溶液和无水乙醇洗涤、离心、分离、干燥得到四氧化三铁纳米粒子。本发明使用的反应溶剂，成本低廉，无毒无害，可循环使用，无环境污染问题。所用设备简单，操作条件易于掌握，便于大规模生产。

主权项

一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述四氧化三铁纳米粒子的纳米晶体颗粒粒径为14.0—19.0 nm，其制备方法包括如下步骤：步骤一、按摩尔比分别取0.01 mol—0.03 mol的硫酸铁铵和硫酸亚铁铵，将硫酸铁铵和硫酸亚铁铵加入到40—120 ml摩尔浓度为0.1—1.5 mol·L‑1的硫酸钠溶液中，放入搅拌机内，以200—300转/分钟的转速搅拌10—20分钟，得到铁源和亚铁源的分散混合液，备用；步骤二、按摩尔比取0.02—0.03 mol的氢氧化钠，将氢氧化钠加入到30—45 ml摩尔浓度为0.1—1.5 mol·L‑1的硫酸钠溶液中，放入搅拌机内，以200—300转/分钟的转速搅拌10—20分钟，制得碱源分散溶液，备用；步骤三、将碱源分散溶液加热至80—90℃，边搅拌边加入铁源和亚铁源分散混合液，搅拌至生成黑色沉淀，继续搅拌50—70分钟，然后放入离心机内，以500—800转/分钟的转速离心20—30分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收再利用，沉淀物A备用；步骤四、按重量百分比取10%—20%的沉淀物A和80%—90%的去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，利用去离子水对沉淀物A洗涤1—3次，每次洗涤10—20分钟，然后放入离心机内，以500—1000转/分钟的转速离心5—10分钟，得到沉淀物B和离心液B，离心液B回收再利用，沉淀物B备用；步骤五、按重量百分比取10%—20%的沉淀物B和80%—90%的水‑乙醇混合液，乙醇含量为25%，在沉淀物B中加入水‑乙醇混合液，利用水‑乙醇混合液对沉淀物B洗涤1—3次，每次洗涤10—20分钟，然后放入离心机内，以500—1000转/分钟的转速离心5—10分钟，得到沉淀物C和离心液C，离心液C回收再利用，沉淀物C备用；步骤六、按重量百分比取10%—20%的沉淀物C和80%—90%的无水乙醇，在沉淀物C中加入无水乙醇，利用无水乙醇对沉淀物C洗涤1—3次，每次洗涤10—20分钟，然后放入离心机内，以1000—1500转/分钟的转速离心10—20分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收再利用，沉淀物D备用；步骤七、将沉淀物D放入烘干箱内，烘干箱内的温度为150—200℃，干燥5—10小时，得到产品。