一种含有几种农药残留的中草药样品测定前的处理方法

摘要

本发明公开了一种含有氨基甲酸酯类农药残留的中草药样品测定前的处理方法，它是准确称取粉碎的中草药样品2g，于离心管中，加入30ml乙腈，涡旋2min，4000rpm离心5min，取上清液，残渣用10-20ml乙腈重复提取一次，涡旋2min，4000rpm离心5min，合并上清液；将提取液在40℃下蒸干，残渣用体积比20∶80的丙酮-正己烷5ml溶解，待净化；将PSA固相萃取柱先活化，并将PSA柱用固相萃取柱转接头与25ml注射器相连；用甲醇-0.1％甲酸水2ml复容，并过0.22μm滤膜进样，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定。本发明公开的处理方法，测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。

主权项

一种含有氨基甲酸酯类农药残留的中草药样品测定前的处理方法，其特征在于按如下的步骤进行：(1)准确称取粉碎的中草药样品2g，于离心管中，加入20‑30mL乙腈，涡旋2min，4000rpm离心5min，取上清液，残渣用10‑20mL乙腈重复提取一次，涡旋2min，4000rpm离心5min，合并上清液；(2)将提取液在40℃下蒸干，残渣用体积比20/80的丙酮/正己烷5mL溶解，待净化；(3)将PSA固相萃取柱先用6mL丙酮冲洗，然后再用6mL丙酮/正己烷体积比20/80活化；(4)将样品液转移至注射器中，再用体积比1/4的丙酮/正己烷洗涤，并将洗涤液全部转移至注射器中，收集所有流出液；待样品液全部流干后，再用体积比50∶50的丙酮‑正己烷30mL洗脱，合并流出液；将其在40℃下蒸干后，用体积比40∶60的甲醇‑0.1％甲酸水2mL复容，并过0.22μm滤膜进样，采用超高效液相‑质谱/质谱联用仪测定。