一种淡竹叶精制总黄酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种淡竹叶精制总黄酮的制备方法，该制备方法确定了最佳提取温度，分离材料，洗脱剂浓度，首次采用大孔树脂和聚酰胺树脂联用的方法纯化总黄酮，然后采用制备液相精制总黄酮，用方法学考察确定流动相，并采用淡竹叶中黄酮类化合物特有的双吸收波长，有针对性、高效率的分离纯化总黄酮，能得到纯度达90～99％的总黄酮，本发明提供的总黄酮的制备方法可操作性强，较传统的分离纯化方法分离效率更高，且分离得到的淡竹叶总黄酮含量高，并且制备工艺中能量消耗少，生产成本低，对环境无污染。

主权项

一种淡竹叶精制总黄酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取新鲜淡竹叶拣选、洗净、干燥后放入提取罐中，加5～10倍量的水，80℃加热回流1～3次，过滤、合并提取液，浓缩，得淡竹叶的水提液备用；(2)取步骤(1)得到的淡竹叶水提液加入乙醇使淡竹叶水提液中乙醇的浓度达到65％～75％，静置、沉淀，滤出溶液，浓缩，得淡竹叶水提液的醇沉液待用；(3)取步骤(2)得到的淡竹叶醇沉液上非极性D101型大孔吸附树脂，先分别用水和浓度为10％乙醇洗脱，再用浓度为50％～55％的乙醇洗脱，薄层色谱检识、收集50％～55％乙醇洗脱液、浓缩、减压干燥得到淡竹叶总黄酮的粗提物，备用；(4)取步骤(3)得到的淡竹叶总黄酮的粗提物干法上粒径为60‑80目聚酰胺柱，先分别用水和20％乙醇洗脱，再用浓度为50％～55％乙醇洗脱，薄层色谱检识、并收集50％～55％乙醇洗脱液，浓缩，经减压干燥得到淡竹叶总黄酮；(5)取步骤(4)得到的淡竹叶总黄酮采用制备液相进一步富集总黄酮，得到总黄酮含量为90％～99％的淡竹叶精制总黄酮，所述制备液相富集总黄酮的色谱条件为：色谱柱为安捷伦反相C18柱，流动相为甲醇‑0.5％磷酸水溶液梯度洗脱，检测波长为283nm和331nm，流速为5ml/min，检测器为二极管陈列检测器。