发明名称 |
金刚烷磺酰氯的合成 |
摘要 |
本发明公开了一种金刚烷磺酰氯的合成,其特征在于是通过以下的方法实现的:(1)以摩尔比是氯代金刚烷∶硫氢化钠=(1-1.5)∶1混合,以甲醇为溶剂反应制备金刚烷基硫醇;(2)以摩尔比是金刚烷基硫醇∶水=1∶(2-2.5)混合,在避光条件和冰水浴下滴加氧化剂,搅拌,随着反应的进行,有灰白色固体析出,撤去冰水浴,继续滴加氧化剂,至pH为1-2时,停止通入氧化剂,继续反应20-30min,反应结束,得灰白色固体,经洗涤、烘干,得金刚烷磺酰氯。本方法提供一种结构稳定、产率高的金刚烷磺酰氯的合成,反应结束后生成酸量少,无副产物,操作简单,成本低廉,适合大规模生产。 |
申请公布号 |
CN102115453A |
申请公布日期 |
2011.07.06 |
申请号 |
CN201010584353.2 |
申请日期 |
2010.12.10 |
申请人 |
上海博康精细化工有限公司 |
发明人 |
傅志伟;贺宝元;张以文 |
分类号 |
C07C309/85(2006.01)I;C07C303/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07C309/85(2006.01)I |
代理机构 |
上海精晟知识产权代理有限公司 31253 |
代理人 |
何新平 |
主权项 |
一种金刚烷磺酰氯的合成,其特征在于是通过以下的步骤实现的:(1)以摩尔比是氯代金刚烷∶硫氢化钠=(1‑1.5)∶1混合,以甲醇为溶剂反应制备金刚烷基硫醇;(2)以摩尔比是金刚烷基硫醇∶水=1∶(2‑2.5)混合,在避光条件和冰水浴下滴加氧化剂,搅拌,随着反应的进行,有灰白色固体析出,撤去冰水浴,继续滴加氧化剂,至pH为1‑2时,停止通入氧化剂,继续反应20‑30min,反应结束,得灰白色固体,经洗涤、烘干,得金刚烷磺酰氯。 |
地址 |
200092 上海市杨浦区上海市杨浦区赤峰路65号同济科技园602室 |